F = ( MiAs)/AiMs
其中,F、Ai、Mi、Ms为相对校正因子、被分析物的峰面积、被分析物的含量、内标物的峰面积、内标物含量。
本实验使用仪器为浙江福立GC-9790II型气相色谱仪,浙江大学智达信息工程有限公司N2000的双通道色谱工作站进行检测。本实验色谱仪分析条件为:进样量为0。4μL,设置柱箱温为40℃保持的时间为5min,加热至30℃/分钟,直至达到150℃的温度保持在这个温度后3分钟,样品的汽化箱温度设定为202℃,和FID检测器的温度设置在200℃;柱前压0。06MPa;氦气、氢气、空气的流苏分别为20mL/min、20mL/min、200mL/min。
3功能化SBA-15负载氯化钯催化剂的合成方法
介孔材料长期以来在催化、吸附、和分离等领域得到广泛的使用,归功于其较大的比表面积,对大分子有机物的良好适应性。介孔材料具有孔径均匀、骨架稳定、易于表面改性等优点,高比表面积等优点。可作为应用材料、吸附剂和催化剂介质。然而,有许多制备方法的介孔材料,通过加入模板剂来制成介孔结构。
SBA-15是一种新型SiO2介孔材料,在其制作过程中需要以非嵌段高聚物为模板剂进行合成。它不但有着相对较大的孔径(5-30nm),相对较厚的孔壁(3-6nm),同时还具有较好的水热稳定性,已引起人们的广泛关注[11]。而在SBA-15的表面存在大量的烷烃基,因此可通过与硅羟基的化学反应等方法制造性质不同的介质,用来负载不同催化性质的物质,得到不同性质的负载型催化剂,将其应用于有机合成中。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
3。1 实验材料
苯、去离子水、0。6%盐酸、无水乙醇、硅源-TEOS、二甲苯、2-吡啶甲酸、二氯亚砜、丙酮。
3。2 实验器材
磁力搅拌器、不锈钢高压反应盖、烘箱、真空泵、布氏漏斗、抽滤锥形瓶、三颈瓶、氮气瓶、分液漏斗。
3。3 SBA-15的合成
按文献[5]方法制备介孔材料SBA-15:将3。2532 g苯溶于84。85 g去离子水和19。9 g(0。6%)的盐酸中,将温度升到35℃,然后在磁力搅拌下高速搅拌2 h,使模块剂在水相体系中分散均匀,混合均匀后加入7g硅源-TEOS,同样在35℃下恒温高速搅拌24h。然后将溶液装入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应盖,于烘箱中120℃下静置陈化24h×3。然后取出高压盖经自来水冷却后,用无水乙醇多次洗涤抽滤产物,再在100℃下干燥3小时得到中孔分子筛SBA-15。