3 合成方法与表征

3。1 合成方法

在 100ml 三颈烧瓶中依次加入 5mmol 联苯甲酰（约 1。05g）、5mmol 2-吡啶 甲醛（约 0。535g）、80 mmol 醋酸铵（约 6。16g）和 20 ml 冰醋酸，在 120℃下加 热回流 4 小时，然后冷却，得到墨绿色溶液，将该溶液倒入 100ml 冰水中，用浓 氨水调节 pH 至 7 左右，得到大量沉淀，而后进行抽滤、洗涤，最后用丙酮重结 晶，在室温下静置一周左右得到长方形晶体。

3。2 结构表征

3。2。1 晶体结构的测定

化合物的晶体结构如图 1 所示，晶体结构数据见表 1，化合物的键长和键角 数值都列于表 2 中。在显微镜下选取合适大小的晶体样品，用单晶衍射仪在适合 的温度条件下采集衍射数据，衍射源为经过石墨单色器单色化的 Mo/ Kα 射线。 以 ω 扫描方式在 2θ 范围为 1。39 to 24。00°的范围内收集衍射数据。计算由 SAINT-Plus 程序完成【10】，使用 SADABS 对数据进行校正【11】，晶体结构由 SHELXS-97 程序【12】解出，通过傅立叶变换得到全部非氢原子，全部氢原子由直 接加氢得到。全部非氢原子的坐标以及各向异性热参数，采用 w=1/[σ2(F02)+

（0。0430P）2+0。0063P]，P=(F02+2Fc2)/3，经全矩阵最小二乘法修正。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

3。2。2 晶体结构描述

化合物分子的晶体结构如图 1 所示。因为两幅图结构一致，以上面一幅图为 例，从单晶衍射数据可以看出，该化合产物属于单斜晶系，C2/c 空间群， a=18。660(4)，b=23。513(5)，c=9。584(2)，α=90，β=92。200(5)，γ=90，Z= 52, 1。415。

由表中数据可以看出连接在中心六元环上的基团为苯基，分子中原子 N(2)-C(15A)

的键长为 1。341(3)，N(3)-C(16A)的键长为 1。338(3)，C(15)-C(16)的键长为 1。410(3)，

C(15)-N(2)的键长为 1。341(3)，C(16)-N(3)的键长为 1。338(3)，以上数据说明中心 环是对称六元环， N(3)-C(16)-C(15)的键角为 120。0(3) °，C(15A)-N(2)-C(15)的键

角为 119。5(4) °，N(2)-C(15)-C(16)的键角为 119。8(3) °，以上数据说明中心六元环 是平面环， N(2)-C(15)-C(17) 的键角为 114。7(3)°， N(3)-C(16)-C(23) 的键角为

115。2(3)°，C(15)-C(16)-C(23)的键角为 124。8(3)°，由以上数据可以得出结论，连 接在中心六元环上的四个苯基与中心六元环都存在一定角度，不共平面