摘要:首先利用钆、铒、铽、镝四种镧系稀土金属氯化物与乙酰丙酮、三乙胺反应合成了四种乙酰丙酮稀土盐,然后将其结合三联吡啶有机配体,制备了四种镧系稀土-三联吡啶配合物。通过紫外以及红外光谱等手段对其进行表征并分析了它们的一些基本性质。73694

毕业论文关键词:镧系稀土、三联吡啶、金属配合物

Syntheses and Characterization of Lanthanide Terpyridine Complexes

Abstract: Four lanthanide-based acetylacetonates were firstly synthesized by the reaction of lanthanide chloride (Ln = Gd, Er, Tb, Dy), acetylacetone and triethylamine。 Then these compounds were combined with a terpyridine organic ligand resulting into the formation the four complexes。 Their basic properties have been characterized and studied by UV-Vis and IR spectrum analysis。

Keywords: lanthanide; terpyridine; metal complexes

Ⅰ 前言

目前,镧系稀土元素因其自身独特的电子构型,成为了荧光、磁性以及生物活性等新材料的源泉[1-3]。利用含有氮、氧、硫等杂原子的各种有机化合物,与这些稀土离子稳定结合可以生成结构新颖,性质优越的金属配合物[4-6]。稀土多吡啶类配合物的研究近年来得到了快速的发展,特别是其在分析化学、材料化学、应用化学等领域激发了广大科研工作者的研究兴趣。在发光性质研究方面,多吡啶类有机配体因为具有复杂的配位点和庞大的、稳定的π系统成为稀土发光材料的优选[7-11]。在这些稀土多吡啶配合物中,一方面,稀土离子自身能够发出强烈的荧光,另一方面,芳环配体在能量转换和光吸收方面也具有良好的性能,其应用前景也无限光明[12-15]。论文网

在此研究基础上,本论文选择了三联吡啶作为有机配体,这种多氮配体具有较强的螯合作用,当其与一些金属离子(过渡金属离子或稀土金属离子)结合,可以形成许多稳定的金属配合物。我们首先将钆、铒、铽、镝这四种镧系稀土金属的氯化物与乙酰丙酮结合形成一些配位前驱体,然后将其与选用的三联吡啶配体配位组装,制备了一系列镧系稀土-三联吡啶目标配合物,这些化合物具有较好的稳定性和溶解性,进一步通过红外和紫外等光谱分析手段对这些化合物进行了表征,研究比较了这些化合物的基本性质。

Ⅱ 实验部分

2。1 试剂及仪器

试剂:乙酰丙酮(Hacac, 分析纯)、无水乙醇(分析纯)、三联吡啶(N3, 分析纯)、氯仿(分析纯)、六水三氯化钆(分析纯)、六水三氯化饵(分析纯)、六水三氯化镝(分析纯)、六水三氯化铽(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、甲醇(分析纯)、二氯甲烷(分析纯)、丙酮(分析纯)、二氯乙烷(分析纯)、甲苯(分析纯)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯)、四氢呋喃(分析纯)、二甲亚砜(分析纯)、正己烷(分析纯)、硝基甲烷(分析纯)、1,4-二氯六环(分析纯)、氯仿(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)。

仪器:单口烧瓶、TU-1950紫外光谱仪、RE52A旋转蒸发仪、冷凝管、SHZ-C型循环水多用真空泵、KH-300DE数控超声波清洗器、TENSOR27红外光谱仪、AL104型电子天平、98-3型数显磁力搅拌器。

2。2 镧系稀土乙酰丙酮盐的制备

2。2。1乙酰丙酮钆的合成

先称2。602g GdCl3·6H2O(7。0mmol)置于200mL单口烧瓶中,量取约50mL乙醇使其充分溶解,20min后向此混合溶液中滴加约含2。4552g乙酰丙酮(24。5mmol)和2。4816g三乙胺(24。5mmol)的50mL乙醇溶液,室温搅拌48h后,产生大量白色沉淀,减压抽滤,并用大量水和少量乙腈的混合溶剂洗涤,干燥,称量得白色固体约3。02g,产率87。88%。

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