2。2。2乙酰丙酮铒的合成
先称2。672g ErCl3·6H2O(7。0mmol)置于200mL单口烧瓶中,量取约50mL乙醇使其充分溶解,20min后向此混合溶液中滴加约含2。4552g乙酰丙酮(24。5mmol)和2。4816g三乙胺(24。5mmol)的50mL乙醇溶液,室温搅拌48h后,产生大量粉红色沉淀,减压抽滤,并用大量水和少量乙腈的混合溶剂洗涤,干燥,称量得粉红色固体约2。98g,产率84。97%。
2。2。3乙酰丙酮铽的合成
先称2。614g TbCl3·6H2O(7。0mmol)置于200mL单口烧瓶中,量取约50mL乙醇使其充分溶解,20min后向此混合溶液中滴加约含2。4552g乙酰丙酮(24。5mmol)和2。4816g三乙胺(24。5mmol)的50mL乙醇溶液,室温搅拌48h后,产生大量白色沉淀,减压抽滤,并用大量水和少量乙腈的混合溶剂洗涤,干燥,称量得白色固体约2。98g,产率81。01%。
2。2。4乙酰丙酮镝的合成文献综述
先称2。639g DyCl3·6H2O(7。0mmol)置于200mL单口烧瓶中,量取约50mL乙醇使其充分溶解,20min后向此混合溶液中滴加约含2。4552g乙酰丙酮(24。5mmol)和2。4816g三乙胺(24。5mmol)的50mL乙醇溶液,室温搅拌48h后,产生大量白色沉淀,减压抽滤,并用大量水和少量乙腈的混合溶剂洗涤,干燥,称量得白色固体约2。91g,产率83。81%。
稀土乙酰丙酮盐的反应方程式如图1所示:
Ln = Gd,Er,Tb,Dy
图1。 稀土乙酰丙酮盐(Ln(acac)3)的合成路线
2。3 镧系稀土-三联吡啶配合物的制备
2。3。1稀土钆-三联吡啶配合物的合成
在250mL单口烧瓶中加入0。1g三联吡啶(0。4mmol)和0。210g(0。4mmol)乙酰丙酮钆,然后加入50mL乙醇进行溶解,80℃下加热搅拌5h。反应结束后,冷却,把溶剂旋干,产生浅黄色沉淀,抽滤,干燥,称量。得固体0。145g,产率48。50%。
2。3。2稀土铒-三联吡啶配合物的合成
在250mL单口烧瓶中加入0。1g三联吡啶(0。4mmol)和0。215g(0。4mmol)乙酰丙酮铒,然后加入50mL乙醇进行溶解,80℃下加热搅拌5h。反应结束后,冷却,把溶剂旋干,产生粉红色沉淀,抽滤,干燥,称量。得固体0。164g,产率58。78%。
2。3。3稀土铽-三联吡啶配合物的合成
在250mL单口烧瓶中加入0。1g三联吡啶(0。4mmol)和0。211g(0。4mmol)乙酰丙酮铽,然后加入50mL乙醇进行溶解,80℃下加热搅拌5h。反应结束后,冷却,把溶剂旋干,产生白色沉淀,抽滤,干燥,称量。得固体0。153g,产率54。94%。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
2。3。4稀土镝-三联吡啶配合物的合成
在250mL单口烧瓶中加入0。1g三联吡啶(0。4mmol)和0。213g(0。4mmol)乙酰丙酮镝,然后加入50mL乙醇进行溶解,80℃下加热搅拌5h。反应结束后,冷却,把溶剂旋干,产生乳白色沉淀,抽滤,干燥,称量。得固体0。147g,产率53。03%。
Ⅲ 结果与讨论
3。1 化合物的基本性质
将适量的化合物分别溶解于多种有机溶剂,并对其基本物理化学性质进行表征,表1列出了稀土乙酰丙酮前驱体的溶解性,表2列出了三联吡啶和目标稀土配合物的溶解性,表3列出了所有化合物的颜色。