2.3.2 熔融指数(MFR)测试
按照ASTM D 1238的测试标准,先让裁剪成细条状的样品在标准试验3级负荷、温度180℃下熔融3min,然后以10s/次的切割速率收集流出的样品,除去第一次切割的样品后称重。
2.3.3 形貌分析
使用透射电子显微镜(TEM)时,采用液氮制冷,在-120 °C下用超薄切片机将样品切成50~70 nm厚的薄片,用RuO4染色4 h。
2.3.4 热力学分析
通过热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)来表征分析PP/PF共混体系的热力学性能。TGA用于研究试样的热稳定性;DSC可获得样品的结晶温度(Tc)、熔融温度(Tm)及相关焓值、结晶度(Xc)、玻璃化转变温度等信息。
使用热重分析时,在40 μL铂金坩埚中放入约5 mg样品,在氮气气氛下,以10 °C /min的升温速率从30°C升温至600°C。
使用差示扫描量热仪时,称取10 mg左右样品置于T-zero型号铝盘中,在氮气气氛下,先30°C以10°C/min的升温速率升高到200°C,保温5 min去除热历史;接着以10°C/min的降温速率降温至30°C;再以10°C/min的升温速率升高至200°C。结晶度的计算公式如式1所示:来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
(1)
其中,∆H0 m=207 J/g,为纯PP的标准熔融焓,∆H m为共混物的熔融焓,Wm为共混物中PP的重量百分数。
2.4 结果与分析
2.4.1动态固化反应过程分析
本实验的研究对象是PP/PF共混体系,选用PF为原料,我们在加入不同剂量的交联剂熔融共混的条件下,通过考察共混过程中扭矩的变化来判断动态固化反应是否发生。