热重分析仪 (TGA/SDTA85le,瑞士METTLER公司)
比表面孔径测定仪 (SA3100PLUS,美国BECKMAN COULTER公司)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (2000DV,美国PE公司)
磁力搅拌器 (HJ-4 郑州长城科工贸有限公司)
离心机 (MODEL 0406-1,上海医疗器械集团有限公司手术器械长)
分析天平 (BS210S,北京赛多利斯天平有限公司)
电热恒温鼓风干燥箱 (GZX-9146,上海博迅实业有限公司医疗设备厂)
X射线光电子能谱分析(型号ESCALAB 250)
2。2 材料的合成
2。2。1 介孔分子筛SBA-15的制备
介孔材料SBA-15的制备参照文献[4]的合成方案,在此基础上略有改进:以P123三嵌段共聚物为模板剂。在40 ℃下,将4 g P123溶入30 g去离子水中,再加入120 g 2 M HCl,剧烈搅拌。2 h后,滴加8。5 g TEOS,保持40 ℃继续搅拌20 h。然后将混合物转入密闭的反应釜中,在105℃下,晶化24 h。之后,将得到的产物进行抽滤,用无水乙醇和去离子水洗涤三次。得到的固体粉末在85 ℃下用无水乙醇萃取36 h,干燥后得到的白色固体粉末记作SBA-15。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
2。2。2 介孔分子筛SBA-15 的蛋氨酸改性
对SBA-15表面进行的氨基修饰参考文献[5, 55]。取1 g煅烧好的SBA-15在85 ℃下真空干燥4 h。在N2保护下,将粉末溶入30 ml干燥的甲苯中,滴加1 ml APTES,在110℃下回流18 h。将得到的产物抽滤,用甲苯和无水乙醇进行洗涤。产物在70 ℃下真空干燥12 h,最后将得到的产品记作NH2-SBA-15。
在N2保护下,以DMF为溶剂,加入0。5 g NH2-SBA15,2。5 g L-组氨酸,7。5 g DCC以及0。5 g DMAP。设定反应温度为85 ℃,反应时间为48 h。将产物抽滤,依次使用DMF和无水乙醇洗涤,干燥,最后将得到的产品记作Met-SBA-15。