对于羟基的选择,一般有醇、醇醚、烷基酚、烷基酰胺。本次设计选择醇醚的原因:醇醚相较于醇,反应副产物较少,能量消耗相对较小,不需要特殊仪器设备,反应条件温和。相较于烷基酚和烷基酰胺,生产方式便捷,产品产量和质量相当且产品价格便宜。
对于亚硫酸钠的选择主要考虑到亚硫酸钠和硫酸氢钠在发生磺化反应时,主产物所取代的位置和反应程度的考量。此外,随着亚硫酸钠浓度的增加,转化率增高。因此本反应选则了饱和的亚硫酸钠溶液。
对甲基苯磺酸在催化酯化反应方面有较高的催化活性、工艺流程简单,污染小,原料价格相对便宜[13]。
通过对不同原料的研究和对比,最终确定了以硬脂醇聚氧乙烯醚-9、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,用对甲基苯磺酸作催化剂,在常压下合成硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠的工艺路线。
2。5。2生产方法的可行性分析
本工艺应用硬脂醇聚氧乙烯醚-9,马来酸酐和亚硫酸钠反应,以对甲基苯磺酸为催化剂制得硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠。
反应条件:酯化反应温度在20-80℃之间,压强为0。1MPa。磺化反应温度在60-140℃之间,压强为0。1-0。25MPa。工艺生产条件温和。
反应机理:由酸酐开环与醇醚进行酯化反应,所得到的酯化产物与亚硫酸钠在α位进行亲电加成反应。通过某工厂实际生产得顺丁乙二酸硬脂醇聚氧乙烯-9酯的转化率为98。00%,硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠的收率99。00%。工艺参数稳定,副反应少,转化率和收率均较为理想,是一条可行的工艺路线。
3硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠的生产工艺
3。1 合成硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠的反应方程式
本课题首先将硬脂醇聚氧乙烯醚和马来酸酐进行酯化反应形成单酯,而后反应物与亚硫酸钠发生磺化反应,生成硬脂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯钠,主要反应方程式如下:
3。2 本次设计的生产工艺流程
单酯化:在带搅拌搪瓷反应釜中通入氮气,将釜内空气排尽,加入马来酸酐、硬脂酸聚氧乙烯-9醇醚、催化剂对甲基苯磺酸,加热使马来酸酐熔融后开始搅拌,继续升温至80℃,控制升温速度使反应平稳进行,取样检验酯化率达97%以上时,酯化反应达到终点。
中控调节:然后缓慢滴加3%NaOH水溶液,加完后继续搅拌0。5h,此时pH为中性,否则继续加碱调节至中性。
磺化:待物料冷却至60℃后转入磺化反应釜中进行磺化反应,加入水、亚硫酸钠,抽出反应釜内的空气,密封反应釜,搅拌并迅速加热,使釜内压力达到0。1-0。25MPa,在140℃下保温保压反应12h后,磺化反应结束。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
储存与包装:磺化反应完毕后静止过夜,放出少量浑浊的磺化物(回收作下批磺化用),将反应产物放入贮罐中,然后进行包装。
4 主要原材料的物理性质及产品规格
4。1 主要原料的物理性质
主要原料的物理性质见表4-1
表4-1 主要原材料的物理性质
名称 分子结构式 性状(常温) 分子量 密度(kg/L) 溶解情况
硬脂酸聚氧乙烯-9醇醚(A) 白色至淡黄色液体 666