2。2。2 试验装置

本实验采用冷凝反应釜作为制备的装置水浴控温。

2。2。3 HTCC 的制备步骤

(1)溶解:称 2gCTS 粉末放入 100ml 体积分数为 2%的醋酸溶液中,用玻 璃棒进行充分搅拌直至溶解;

(2)碱化:在搅拌同时向(1)中逐滴滴加质量浓度为 10%的 NaOH 溶液,调 节到 pH 为 10,使 CTS 完全的析出。随后连续搅拌反应 4h,用搅拌器使 CTS 分

 

子得到充分的碱化。

(3)分散:将经过充分碱化后的溶液在 3000 r/min 条件下充分离心分离, 经过数次重复得到基本水洗为中性的固体,随后转入烧瓶中,加入 30 mL 异丙 醇(IPA)作为介质,在水浴控温于 70℃的条件下继续搅拌 3 h,使 CTS 充分分散 在 IPA 溶液中;

(4)醚化:充分分散后,逐次分批量加入一定摩尔比(CTS:GTMAC=1:4)的

GTMAC 的 IPA 溶液于水浴控温 80℃下搅拌反应 8 h,使醚化反应充分进行;

(5)分离:最后将经过充分醚化反应的产物在静置冷却。然后用 250 mL 的丙酮溶液进行沉淀洗涤三次。最终将弃去上清液所得的沉淀固体放入烘箱中, 在 80℃下加热烘干直至完全干燥,后将所得药品充分研磨成粉末状,封装备用。 2。3 氧化石墨烯的制备

本实验利用改良的 Hummer’s 方法制备氧化石墨烯[24-25]。步骤如下:取 70。0ml 浓硫酸于烧杯中,同时加入 1。5g 硝酸钠和 3。0g 石墨粉并进行充分搅拌,在 0° 水浴下加入 9。0gKMnO4,反应一段时间后进行水浴加热,其温度温度为 40℃。, 反应完毕后加去离子水充分搅拌。然后向其中再加入 9。0g KMnO4,温度维持在 40℃左右,加入 200ml 的去离子水,继续水浴升温到 80℃,随后缓慢加入双氧 水,再反应一段时间,用离心机进行离心,然后用盐酸洗涤多次,放入烘箱中烘 至干燥为止,取出。将制备的氧化石墨溶于去离子水中,用超声仪超声 3h,取 上层清液储存在棕色容量瓶中,备用。文献综述

2。4 季铵化壳聚糖/氧化石墨烯复合膜的制备

称取 0。25g 的 HTCC 粉末,溶于 50mL 的去离子水中,配成 5。0g/L 的 HTCC 溶液,再取 20mL 氧化石墨烯溶液于烧杯中,加去离子水至 50ml,配成 0。75g/L 的 GO 溶液。

取已裁剪好的 3 张 PES 膜浸入 HTCC 溶液中,浸泡 15 分钟,取出并用去离 子水缓慢冲洗,之后放入 50℃的烘箱中烘干。接着,将已烘干的 PES 膜浸泡在 氧化石墨烯溶液中 15 分钟,取出后,用去离子水冲洗干净,此时膜表面呈微黄 色,同样将膜再放入至烘箱中烘干。重复上述步骤,至浸泡 HTCC5 层,GO4 层, 此时在最后浸泡完 HTCC 之后无需用水冲洗,直接放入烘箱中至全干(此次烘 干需较长时间)。

 

在烘干的同时,准备配置质量浓度 2%的 ECH 交联剂:量取 150mL 乙醇溶 液(每张膜 50mL)于烧杯中,用 200μL 移液枪移取环氧氯丙烷至乙醇 9 次

(每张膜 3 次),最后滴入数滴 50%氢氧化钾溶液,调节 pH 至 8 左右。 将已烘干的 3  张(HTCC/GO)4HTCC 膜浸泡在交联剂中,用保鲜膜封好,

放入烘箱中烘约 21h 左右。21h 后取出,将每张膜用去离子水冲洗后烘干,再浸 泡在去离子水中,大约 24h 左右,备用。

2。5    复合纳滤膜的截盐实验

在截盐之前,先用复合纳滤膜进行纯水通量测试,获得其渗透系数。分别配 制 500mg/L 的无机盐溶液(MgCl2、NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4),截盐开始时, 需将膜组件从装置上卸下来,接通乳胶管,先用去离子水冲洗管子约 10min 左右,AAA

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