1。7 直接模版法与 LRP 技术制备中空微球简介

本次设计选用酵母菌作为直接模版法的生物原材料。过程如下：1 根据参考 文献的实验条件合成出小分子引发剂；2 完成生物模版外围的小分子引发剂的修 饰；3 采用 SET-LRP 技术完成一系列不同单体在模版表面原位的接枝过程；4 使 用交联剂使生物模版表面的“接枝刷”交联起来形成一个聚合物微球。5 采用酶 解法去除生物模版，使聚合物微球形成中空的结构。

1。8 研究意义

具有特定组成的多层结构的中空聚合物的构建是高分子化学领域中的挑战 性课题。因为中空聚合物微球结构具有多形态、多组分及多相结构，并且结合了 其特定的壳层组成，因此具有特殊的物化性质和良好的应用性能。未来可以根据 其特殊的结构进行药物、蛋白质、酶及催化剂等的负载[19, 20] ，传感器、诊断造 影等方面也有着巨大的应用潜力[9]   。

2 实验部分

2。1 实验仪器及设备

表 2。1 主要仪器列表

仪器 型号 产商

磁力搅拌器 电子天平 PH 计 冷冻干燥器

电热恒温干燥箱

离心机 纯水机 C-MAG HS7 ATX224 FE28

FD-1A-50 DHG-9030A TGL-10B

FST-RO-DA10 Janke & Kunkel

日本岛津公司

梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 北京博医康实验仪器有限公司 上海一恒科学仪器有限公司 上海安亭科学仪器厂 上海富诗特仪器设备有限公司

2。2 实验试剂及原料

表 2。2 试剂及其规格

化学品 等级 产地

二甲基亚砜（DMSO）

N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM） 丙烯酸羟乙酯（HEA） 聚乙二醇二丙烯酸酯

(PEG diacrylate) N，N-二甲基甲酰胺(DMF)文献综述

甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(PEGA) 蜗牛酶 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯

分析纯 分析纯 分析纯 阿拉丁 阿拉丁 阿拉丁 阿拉丁

阿拉丁 阿拉丁国药集团化学试剂有限公司

其中三(2-二甲氨基乙基)胺（Tri（s

2（-dimethylamino）thyl）amine）（Me6-TREN）

是根据文献方法合成并在氮气的气氛下储存使用[21, 22]   ； CuBr（98%）用乙醇

和乙酸分别洗涤并在真空下干燥[23] ；HEA、PEGA 经碱洗再减压蒸馏去阻聚剂 后使用。酵母菌是从周边苏果超市买来后，用水离心 3 次方才使用。

2。3 小分子引发剂的制备

本次设计选用的琥珀酰亚胺酯型小分子引发剂（2,6-dioxopiperidin-1-yl来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2-bromo-2-methylpropanoate， SBM） 的制备路线如图 2。1 所示，具体的制备方 法为：

在氮气的保护下，向规格为 1000ml 的圆底烧瓶中加入 500ml 二氯甲烷溶剂。 向圆底烧瓶中加入 4。0g 的 N-羟基丁二酰亚胺（N-Hydroxysuccinimide）和 9。4ml 的三乙胺（Triethylamine）。然后将烧瓶置于冷水浴中逐滴加入 4。6ml 2-溴异丁酰 溴（α-Bromoisobutyryl bromide），然后将混合物于现温度下搅拌 45 分钟，使之 达到室温。2 小时后，将反应后的混合物倒入过量的冷水中，用乙醚提取有机层， 随后用饱和的碳酸钠溶液（Na2CO3）清洗分离的有机层，并调节 PH 为 4。5。然 后在用饱和碳酸钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤有机层。在减压的条件下除 去溶剂得到白色晶体固体，即为所需的引发剂[24]