摘 要:本文以1,10-邻菲罗啉为原料,合成2-(2'-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(L),通过核磁共振氢谱、紫外光谱对配体L进行了结构表征。然后以L为配体合成NiL2Cl2配合物,利用质谱,红外光谱,紫外光谱,XRD对配合物进行表征。结果表明,NiL2Cl2在DMF溶液中吸收峰位于303、344nm处。76342

毕业论文关键词:1,10-邻菲罗啉,2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉,配合物。

Abstract: 2-(thiophen-2-yl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline was synthesized using 1, 10 - phenanthroline as raw material。 Its nickel (Ⅱ) complex NiL2Cl was prepared。 They have been characterized by HNMR, IR, MS, UV-Vis analysis。 The results showed that Ni L2Cl in DMF solution exhibits the strong absorption peaks at at 303, 344 nm。 

Keyword: 2-(thiophen-2-yl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline complex, Synthesize, Characterize

目   录

1  前言 4

2 实验部分 4

2。1 主要仪器与试剂 4

2。2  1,10邻菲罗啉5,6二酮的合成 4

2。3  2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(L)合成 5

2。4 铜配合物和镍配合物的合成 5

3。 结果与讨论 6

3。1 配体L的核磁共振氢谱特性 6

3。2  配合物的质谱特征 7

3。2。1 铜配合物的质谱特征 7

3。2。2镍配合物的质谱特征 8

3。3  NiL2Cl的红外光谱特征 9

3。4  NiL2Cl的XRD衍射特征 10

3。5 配体L和铜配合物、NiL2Cl的紫外光谱特征 10

结论 13

参考文献 14

致谢 15

1  前言

近年来,随着科技的不断发展,传统的化石能源越来越少,加之传统能源对环境的破坏巨大,人类亟待开发新的能源解决能源危机[1]。作为自然界用之不竭的能源,太阳能的利用成为了人类资源开发利用的重要选择。通过科学家的不断努力,染料敏化太阳电池(DSSCs)[2-3]的研究在电极[4]、电解质[5]等各个层面都获得了很大的成功。论文网

咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉[6-8]具有较大的共轭体系,其配体的络合物有良好的光学性质,可以实现对光的较宽范围吸收,易与金属离子形成配合物,实现金属和配体的协同作用[9-10]。本文合成2-(2’-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉然后使其与金属配位形成配合物,对配合物结构及性质进行表征。

2 实验部分

2。1 主要仪器与试剂

一水1,10-邻菲罗啉,浓硫酸,KBr,浓硝酸,噻吩甲醛,冰醋酸,乙醇,石油醚,N,N-二甲基甲酰胺,乙睛,丙酮,氯化镍,氯化铜,以上均为分析纯。

日本岛津FTIR-8700红外光谱仪(4000-400cm-1),Bruker-AV400核磁共振仪,LCQTM电喷雾质谱仪,紫外分光光度计 (UV3600) 日本 岛津,SMART APEX单晶X射线衍射仪,Bruker生产。

2。2  1,10邻菲罗啉5,6二酮的合成

图1 1,10邻菲罗啉5,6二酮合成路线图

冰浴条件下,在250ml三口烧瓶中加入30ml浓硫酸,缓慢加入2。5g一水合1,10邻菲罗啉,保持体系温度在5℃以下,分别加入7。5g氯化钾和15ml浓硫酸,室温下搅拌20min,然后逐渐升温至120℃,恒温反应2。5h。冷却后得到红棕色透明溶液,倒入约300g碎冰中,用氢氧化钠中和ph至6-7。抽滤后,固体用热水溶解,趁热过滤,所得滤液用二氯甲烷萃取,浓缩后用甲醇重结晶,得黄色产物1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮。文献综述

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