2。2 仪器
79-1磁力加热搅拌器、微量进样枪、石英比色皿、荧光光度计
2。3 缓冲溶液的配制
配制pH为3。0, 3。5, 4。0, 4。5, 5。0, 5。5, 6。0, 6。5, 7。0, 7。5, 8。0, 8。5, 9。0的缓冲溶液
CH3COOH缓冲溶液(pH 3。0-pH 5。5)取17。23 mol/L的CH3COOH溶液稀释至0。2 mol/L定容至100 mL。取CH3COOH溶液1160 mL,用1 mol/L的CH3COONa调节pH。
PBS缓冲溶液(pH 6。0-pH 8。0)取磷酸二氢钾2。72 g,加100 mL水溶解,用1 mol/L的NaOH调节pH。
NH3/NH4Cl缓冲溶液(pH 8。5-pH 9。0)取氨水2724 mL,定容至100 mL,配制1 mol/L NH4Cl溶液,用NH4Cl滴定氨水至8。5、9。0。
2。4 pH的优化
取紫脲酸铵溶液15 μL中加入6 μL醋酸汞标准溶液,然后加入不同pH的缓冲溶液并用缓冲溶液定容到10 mL,用荧光分光光度计测量。选出淬灭效果最好的pH值。
2。5 时间的优化来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
取100 μL汞离子,加入紫脲酸铵溶液和缓冲溶液,分别在反应0, 2, 5, 7, 10, 15分钟后用荧光光度计测量。
2。6实际样品的测量
为了验证该方法是否可用于检测实际样品,选取了学校玉泉河河水50 mL,离心20分钟后,取上层清液作为本次实验的实际样品,并进行检测。
3 结果与讨论
3。1反应机理
紫脲酸铵与Hg2+的配位作用。紫脲酸铵作为指示剂,能与Hg2+生成络合物。紫脲酸铵具有类似T碱基的结构,该配位反应是通过Hg2+的特异性与T上的第三个N发生质子取代形成的[ 13]。