本课题通过Hummers法[14]制备氧化石墨,然后利用超声剥离制得氧化石墨烯分散液。利用1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐(AMI)改性GO得AGO,通过乳液共混法制备了AGO/SBR硫化胶。分析AMI改性GO的机理,研了离子液体改性GO对SBR硫化胶力学性能的影响,并进一步采用Mooney-Rivlin理论分析硫化胶的网络结构。

2  实验部分

2。1 实验药品

表2。1  实验药品

其中,1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐(AMI)的化学结构如图2。1所示。

图2。1  AMI的化学结构

2。2  实验仪器

表2。2  实验仪器

2。3  试样制备

2。3。1  AMI改性GO(AGO)的制备

通过Hummers法制备得氧化石墨,超声处理1 h得GO分散液(控制浓度1 mg/ml),将一定量的AMI与GO分散液(AMI与GO质量比为1:1)混合,超声处理0。5 h得AGO分散液。将适量AGO分散液在10000 rpm下离心30 min,再用去离子水充分洗涤,然后将其从悬浮液中分离出来,最后真空干燥得AGO粉末(设置温度60 ℃),以备后续的表征和测试。

2。3。2  AGO(GO)/SBR硫化胶的制备文献综述

如表2。3所示配方,将一定量的AGO分散液与丁苯胶乳混合并搅拌30 min,然后将其滴入5 wt%的NaCl溶液(调节PH = 1~2)凝胶。过滤分离凝固体,用去离子水充分洗涤,然后将其在60 ℃真空下干燥,直至重量保持不变。在开炼机上将干燥好的AGO/SBR胶料塑炼10次,按照活化剂ZnO,硬脂酸SA,促进剂CZ,硫化剂S的加料顺序依次加入上述配合剂,最后薄通下片。混炼胶停放24 h后,利用硫化仪测定正硫化时间,设定温度160 ℃,最后在平板硫化机上硫化制得AGO/SBR硫化胶。为对比GO改性前后对SBR硫化胶力学性能的影响,同样制备了不同GO填充量的GO/SBR硫化胶,配方如表2。3所示,制备方法与AGO/SBR硫化胶相同。

表2。3  不同AGO(GO)填充量的AGO/SBR硫化胶的实验配方

Sample AGO /phr GO/phr SBR /phr

SBR - - 100

AGO1/SBR 1 - 100

AGO2/SBR 2 - 100

AGO3/SBR 3 - 100

AGO4/SBR 4 - 100

AGO5/SBR 5 - 100

GO1/SBRGO2

1 100

GO2/SBR 2 100

GO3/SBR 3 100

GO4/SBR 4 100

GO5/SBR 5 100

Other ingredient (phr): ZnO 2, SA 2, CZ 2。2 and S 1。5。

2。4  表征及性能测试

2。4。1  AGO的结构表征

X射线衍射(XRD)测试:德国Bruker公司, Advanced D8型X-Ray Diffraction。条件:2θ范围,5~50 °,衍射仪工作电压40 kV,电流40 mA。

原子力显微镜(AFM)测试:在云母片上旋涂分散液, Bruker公司,Diension Icon型原子力显微镜,悬臂式探针,扫描速度为0。7-1 Hz。

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