2 实验方法

2。1 实验试剂

制备：氧化石墨烯溶胶（GO，质量浓度为1。945wt%），硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O），硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O），50%硝酸锰（Mn(NO3)2），氢氧化钠（NaOH），去离子水，无水乙醇（C2H5OH）。

性质：亚甲基蓝（C16H18IN3S），粘结剂聚四氟乙烯（PTFE），乙炔黑，集流体选用316L型不锈钢网，硫酸溶液（1M H2SO4）。

2。2 实验仪器

南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪；上海辰华仪器有限公司的CH1660B电化学工作站；磁力搅拌器(江苏省姜堰市分析仪器厂）；高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）；UV1750紫外-可见分光光度计；100mL水热釜；烧杯，pH试纸，玻璃棒，量筒等若干。

2。3 水热法制备铁酸锌锰-氧化石墨烯复合材料 

称取4。113g固含量为1。945%氧化石墨烯胶体（含80mgGO），置于100mL 烧杯中，加入60 mL无水乙醇，用60W超声波清洗机超声波分散60min。称取0。2975 g Zn(NO3)2·6H2O和0。8080 g Fe(NO3)3·9H2O，0。178g 50%Mn(NO3)2，加入10 mL乙醇，室温下磁力搅拌30 min。向氧化石墨烯分散液中逐滴滴入Zn(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O的乙醇溶液，继续搅拌30 min。用6 M的NaOH水溶液调节混合体系pH=10，继续搅拌30 min。最后将混合液转移到100 mL水热釜中，放入烘箱在温度为180 ℃下反应12 h。待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将固体产物用去离子水离心洗涤5次，最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥，所得产物标记为GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4。相同条件下采用相同的方法还制备了石墨烯百分含量分别为15，20，30，40的铁酸锌锰-氧化石墨烯复合物，分别标记为表1表2所示。为了比较目标产物与其他物质的特性，在分别没有锌盐、锰盐的条件下，采用相同的方法制备了纯GO-ZnFe2O4纳米材料和纯GO-MnFe2O4纳米材料。论文网

表1-保持Zn:Mn比例为1:1，改变GO含量的样品表

GO(r) r=0。15 r=0。2 r=0。25

样品名称 GO(0。15)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。2)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4

GO含量 r=0。3 r=0。4 r=0。5

样品名称 GO(0。3)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。4)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。5)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4

表2-保持GO含量为0。25，改变Zn和Mn比例样品表

Zn:Mn 1:1 0。2:0。8 0。8:0。2

样品名称 GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。2Mn0。8Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。8Mn0。2Fe2O4

Zn:Mn 0。55:0。45 0。45:0。55

样品名称 GO(0。25)-Zn0。55Mn0。45Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。45Mn0。55Fe2O4

2。4 可见光催化活性测试

样品光催化反应在南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪中室温进行，以500W氙灯为可见光光源，降解亚甲基蓝（MB 20mg/L）污染物 。实验过程如下：配置20mg/L的亚甲基蓝溶液1L,在石英试管中加入200mL（20mg/L)MB溶液和100mg催化剂（样品），取3mL未经降解的MB原液于离心管，在进行可见光照之前，先在暗室磁力搅拌30min，使得染料和催化剂之间达到吸附-脱附平衡时MB溶液的浓度为初始浓度（C0)，取3mL溶液于离心管。开灯之后，每隔20min取约3mL溶液于离心管，在1000r/min下离心分离2min，去上层清夜，用紫外-可见分光光度计测试其在665nm处的吸光度，得出反应t时间后MB溶液的浓度（Ct），计算其降解率。