2。1。2 测试仪器

磁力搅拌器(江苏省姜堰市分析仪器厂）；高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），烧杯，pH试纸，玻璃棒，量筒等若干，南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪，电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。

2。1。3 铁酸镍锰-氧化石墨烯多功能异质结的制备

①称取分析纯50%硝酸锰溶液0。573g，硝酸镍0。116g，硝酸铁1。616g，柠檬酸20。183g溶于适量的去离子水中形成混合溶液，在60℃恒温水浴条件下强烈搅拌15min；②向上述混合溶液中逐滴加入氨水调节pH=10，继续搅拌使溶液不断蒸发，柠檬酸根离子与金属离子发生络合反应，缓慢蒸发溶剂使络合产物以氢键形式相连形成具有一定粘度和流动性的溶胶，将溶胶自然冷却直至形成棕黑色干凝胶为止[3,4]；③将干凝胶放在300℃下加热，硝酸根离子与柠檬酸根离子发生氧化还原反应而燃烧；④研磨燃烧产物，得到镍锰铁氧体粉体；⑤称取116 mg GO置于100 mL烧杯中，加入60 mL乙醇，用60 W超声波清洗机超声分散60 min，每15min搅拌一次；⑥称取之前做好的镍锰铁氧体粉体0。463g加入向氧化石墨烯分散液中继续搅拌30 min，用6 M的NaOH水溶液调节混合体系pH=10，继续搅拌30 min；⑦然后将混合液转移到100 mL水热釜中，放入180 ℃烘箱中反应12 h；⑧待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将固体产物用去离子水离心洗涤5次，最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥，所得产物标记为Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。20)，同时采用相同的方法还制备了氧化石墨烯含量分别为0。05。，0。10，0。15，0。20，0。25，0。30的铁酸镍锰-氧化石墨烯复合物，分别标记为Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。05)，Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。10)，Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。15)，Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。25)，Ni0。2Mn0。8Fe2O4-GO(0。30)。为了便于比较，在分别没有GO和镍盐、锰盐和铁盐的条件下，采用相同的方法制备了纯Ni0。2Mn0。8Fe2O4纳米材料。

2。2 材料性能检测和分析

X射线衍射（XRD）采用瑞士ARLXTRA型X射线粉末衍射仪来测试样品的物相和晶型结构来判断是否有目标催化剂的生成；比表面测试（BET）采用Beckman Coulter公司生产的CoutlerSA3100型表面孔径吸附仪，以N2 为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附脱附等温线，以便分析其吸附性能；利用傅里叶红外光谱分析仪（FI-IR）得到其红外光谱图，分析氧化石墨烯，纯铁酸镍锰，铁酸镍锰—氧化石墨烯峰值的变化；紫外漫反射（UV-Vis）采用日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，通过分析催化剂和利用回收的催化剂的到紫外光谱图，分析催化剂对亚甲基蓝是降解作用还是吸附作用。文献综述

2。3可见光催化活性测试

样品光催化反应在南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪中进行，可见光催化实验以波长λ > 420 nm的光作为激发光，500 W氙灯为模拟可见光光源，使用420 nm的滤光片滤掉420 nm以下的光，亚甲基蓝（MB）为目标降解污染物，浓度均为20 mgL-1，测试温度为25 ℃。实验过程如下：①开启分光光度计预热；②量取200ml亚甲基蓝与100mg样品混合倒入石英外管中，放入磁子；③将内管的外壁擦净擦干，将内管放入外管中，插入两根塑料管，左取样右通气，将可见光电源插上，打开空气泵，旋转至气泡连续放出，关箱门；④调氙灯500W，开总电源，开启旋转，暗吸附半小时；⑤取5ml亚甲基蓝原液于离心管中标为原液，浓度c0；⑥暗吸附半小时平衡后，取5ml亚甲基蓝溶液标为暗夜，开灯光照；⑦开灯光照后，定时取出约5ml溶液，离心分离取上清液，用紫外-可见分光光度计测试其在665nm处的吸光度，求得反应t时间后亚甲基蓝溶液的浓度ct