磁力搅拌合成草酸铈纳米多级结构，通过煅烧草酸铈合成二氧化铈。草酸铈不溶于水、乙醇、乙醚、氢氧化碱液、草酸溶液、碱类溶液；溶于稀硫酸和盐酸，难溶于水，不溶于稀的无机酸，但加热则溶。[4]草酸铈用作化学试剂、制取其他铈盐。有健胃、止吐、镇静药效，但属剧药。主要用于医药工业和铈族金属元素分离。[5]

二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物已被广泛的用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等[6]。纳米二氧化铈具有晶型单一，电化学性能和光学性能良好等优点，因此被广泛应用于SOFCS电极、光催化剂防腐涂层、气体传感器、燃料电池粒子膜等方面[7-8]。正是由于以上的特性以及广泛的应用，我们课题组决定对草酸铈及二氧化铈进行研究。

2 实验部分

2。1 仪器

Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，美国Therno scientific公司；ARL/X’TRA X-射线衍射仪，荷兰ENRAF NONIUS公司；TGA/SDTA 85le热重分析仪，瑞士METTLER TOLEDO公司；QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜，美国FEI公司；HJ-4四联磁力加热搅拌器，江苏金坛市亿通电子有限公司：e-104电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司：800离心机，常州国华电器有限公司：KQ5200B型超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司：DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；SX 马弗炉，山东省龙口市医疗器械厂。

2。2 试剂

草酸、六水硝酸铈、PVP、水、无水乙醇、无水丙醇

2。3 草酸铈的制备

量取30ml去离子水——加0。111g硝酸铈完全溶解——加0。2 g PVP（聚乙烯吡咯烷酮），加入磁子搅拌10分钟，使完全溶解——加0。06304g草酸——继续磁力搅拌（有白色沉淀）——离心洗涤3次得沉淀——沉淀放在烘箱中烘干（恒温在60摄氏度，烘干为止）——得白色粉末状固体。文献综述

2。3二氧化铈的制备

将所获得的白色粉末用管式炉在空气中650°C下煅烧4小时，得到淡黄色二氧化铈粉末。

3 结果与讨论

3。1 草酸铈的XRD分析

图3-1 磁力搅拌法合成草酸铈的XRD谱图

图1显示的是磁力搅拌法所合成草酸铈的XRD谱图。图1中衍射峰既强且窄，说明样品有很好的结晶性。所有的衍射峰可以准确地归属为(100), (110), (011), (-111), (-102), (111), (-211)平面衍射峰，这与文献中已知水合草酸铈配合物(JCPDS 20-0268)所具有衍射峰相一致。这个草酸铈的晶胞参数为a =11。347, b=9。630, c =10。392。没有观察到其他的杂峰，说明产物的纯度很高。

3。2草酸铈的FT-IR分析

图3-2磁力搅拌法合成草酸铈产物的红外光谱图

图3-2 为纯的草酸及利用磁力搅拌合成的草酸铈在FT-IR傅立叶变换红外光谱仪上在4000-400范围内测定的红外光谱曲线。进一步分析草酸铈的化学成分。红色线为纯草酸的红外光谱，在频率3068。88cm-1处，是羧基的氢氧键的伸缩振动峰，在频率1685。09 cm-1和526。40 cm-1处分别是羧基中碳氧双键的伸缩振动峰和弯曲振动峰。而黑色线的草酸铈的红外光谱图中，上述的三个特征峰消失，出现了新的特征峰，在频率1540。34cm-1和1397。47cm-1处出现的峰，对应的是草酸根离子中的羧基中的羰基的对称伸缩振动和不对称伸缩振动，在506。15cm-1处出现的峰为铈氧键的伸缩振动峰，该结果表明铈离子已于配体草酸根离子中的羧基配位。此外，在频率3442。35cm-1处出现的特征峰为氢氧键的伸缩振动峰，表明合成的化合物草酸铈中含有结晶水，也说明在草酸铈的形成过程中水不仅做为溶剂，也做为反应剂。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-