摘要:以4-氯苯酚及氯乙酸甲酯为原料,使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为有机溶剂,无水碳酸钾作合成中间辅助物,在一定温度范围下反应数小时制备作为后续反应中间体的4-氯苯氧基乙酸甲酯;再由中间产物和苯胺作为反应原料,以滴加的方式混合后控制在一定温度下持续反应数小时以制备N-苯基-4-氯苯氧基乙酰胺;并考量体系温度、反应用时及摩尔质量比对目的产物收率的影响,进而确定生成N-苯基-4-氯苯氧基乙酰胺的最佳生成工艺因素。同时采用红外光谱、核磁共振氢谱对目标产物化合物结构进行表征。82083
关键词: 4-氯苯酚;氯乙酸甲酯;4-氯苯氧基乙酸甲酯;苯胺;N,N-二甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺;N-苯基-4-氯苯氧基乙酰胺
The synthesis of N-phenyl-4-chlorophenoxyacetamide
Abstract: 2- (4-chlorophenoxy) acetate was synthesized from methyl chloroacetate and 4-chlorophenol in fixed temperature and react several hours,add potassium carbonate as catalyst and N,N-dimethyl-2-(4-chlorophenoxy)acetamide as organic impregnant。then review the influence of different react time,And then reacted with methyl 4-chlorophenoxyacetate and aniline in a dropping manner to control the reaction at a constant temperature for several hours to prepare N-phenyl-4-chlorophenoxyacetamide; and to examine the reaction temperature ,The reaction time and the ratio of the material to the target product were determined,and the optimum synthesis conditions of N-phenyl-4-chlorophenoxyacetamide were determined。 At the same time,the structure of the target compound will be characterized by IR,1HNMR。
KeyWords: 4-chlorophenol; methyl chloroacetate; 2-(4-chlorophenoxy)acetate; aniline; DMF; N-phenyl-4-chlorophenoxyacetamide
目 录
1 绪言 1
1。1 课题背景 1
1。2 当代农药研究概述 1
1。2。1 全球农药发展概况 2
1。2。2 当代农药研究特点 3
1。2。3 现有酰胺类化合物除草剂市场及应用情况 4
1。3本文研究的目的和内容 7
1。3。1 研究目的 7
1。3。2 合成思路 7
2 实验部分 8
2。1 仪器与试剂 8
2。1。1 实验仪器 9
2。1。2 试剂及其物性常数 9
2。2 产物的制备 9
2。2。1 2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯的制备 9
2。2。2 N-苯基-4-氯苯氧基乙酰胺的制备 10
2。3 部分实验原理介绍 11
2。3。1 高效液相色谱法(HPLC) 11
2。3。2 点板追踪法(TLC) 11
2。3。3 重结晶 13
3 结果与讨论 13
3。1 2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯的制备 13
3。1。1 物料摩尔量比对2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯收率的影响 14
3。1。2 反应温度对2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯收率的影响 15
3。1。3 反应时间对2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯收率的影响 16
3。2 优化条件下2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯的合成