到目前为止，有多种稀土氟化物合成方法被报道[10,11]。常用到的方法有水热法、超声波法、高温固相烧结法、有机油相合成法[12-15]等。例如Tian等[16]采用高温热解的方法可控合成了NaYF4:Eu纳米晶。由于水热法操作方法简便易行，反应条件容易控制等优点备受大家青睐，例如：Li等[17]采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）辅助水热法合成了GdF3：Eu3+和NaGdF4：Eu3+发光粉。有机油相合成法由于有机溶剂的特殊结构及极性的优点克服了水热法合成中难以控制样品形貌、尺寸、单分散性[18]等缺点导致的产率低、性能无法进一步优化的现象，近来被大量用于纳米材料的研究，并取得显著的效果，例如Jia等[19]在高温油酸溶剂中合成了BaREF5 (RE = Pr, Nd, Eu, Tb, Dy, Tm, Lu, Y)，Ba2REF7 (RE = La, Sm, Ho, Er, Yb)和 BaREF5(RE = Ce, Gd)等。乙二醇廉价易得且对人体无毒等特点常作为有机溶剂在实验室使用。用BaGdF5作基质材料的研究报道还较少[20-22]，有着4f7顺磁弛豫的Gd3+在磁性共振成像中是理想的活性壳[22]。因此，用稀土离子掺杂的钆氟化合物制备多功能纳米晶体是很有前途的。

本文采用乙二醇为反应介质，在不加入表面活性剂或其他试剂的条件下，于相对低温150℃下成功合成了形貌均一尺寸较小的BaGdF5以及Re3+ (Re3+=Eu3+、Tb3+、Ce3+、Yb3+、Er3+)掺杂的BaGdF5纳米晶，并对其发光性质进行了研究。利用XRD、SEM、TEM、PL光谱对样品的物相、形貌、发光性能及其寿命进行了表征。

1 实验部分

1。1试剂

实验所用Gd2O3(99。99 %)、Eu2O3(99。99 %)、Tb4O7(99。99 %)、Ce(NO3)3·6H2O(99。99 %)、Yb2O3(99。9 %)及Er2O3(99。5%)均由上海跃龙新材料股份有限公司生产；所用氟源为NH4F（优纯级，北京化工厂）；使用分析纯的Ba(NO3)2（含量>99。5%，北京红星化工厂）；分析纯的乙二醇（天津津化化学试剂厂，含量>99。96%）。实验所用蒸馏水均为二次蒸馏水。

实验试剂0。2mol/L的稀土硝酸盐溶液Gd(NO3)3、Eu(NO3)3、Ce(NO3)3、Tb(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3均由相应的氧化物加适量的浓硝酸及蒸馏水加热溶解制得。

1。2 BaGdF5：Eu3+纳米颗粒的制备

首先取2。0mmol的Ba(NO3)2固体和9。5ml 0。2mol/L的Gd(NO3)3和1ml 0。1mol/L的Eu(NO3)3溶液置于三颈瓶中，调节温度于80℃下恒温搅拌溶解蒸发，至基本蒸发完水分，冷却至室温，此时取20ml的乙二醇和12。0mmol的NH4F置于溶液中，磁力搅拌下加热至150℃恒温反应4小时，取出冷水流冷却至室温，将产物放入离心管中于4000r/min离心分离5min，在超声条件下用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，放置于70℃下恒温箱中干燥12h，取出研磨得样品。 文献综述 

1。3 BaGdF5：Ce3+/Tb3+纳米颗粒的制备

首先取2。0mmol的Ba(NO3)2和9。5ml 0。2mol/L的Gd(NO3)3和1ml 0。1mol/L的Tb(NO3)3或1ml 0。1mol/L的Ce(NO3)3或9。0ml 0。2mol/L的Gd(NO3)3和1ml 0。1mol/L的Tb(NO3)3或1ml 0。1mol/L的Ce(NO3)3溶液置于三颈瓶中，调节温度于80℃下恒温搅拌溶解蒸发，至基本蒸发完水分，冷却至室温，此时取20ml乙二醇和12。0mmol的NH4F置于溶液中，磁力搅拌下加热至160℃下恒温反应4小时，取出冷水流冷却至室温，将产物放入离心管在4000r/min离心条件下离心5min，用蒸馏水和无水乙醇在超声波中洗涤3次，放置于70℃恒温箱中干燥12h，取出研磨得到样品。

1。4 BaGdF5：Yb3+/Er3+纳米颗粒的制备

首先取2。0mmol的Ba(NO3)2和9。5ml 0。2mol/L的Gd(NO3)3和1ml 0。1mol/L的Yb(NO3)3和0。2ml 0。1mol/L的Er(NO3)3溶液置于三颈瓶中，调节温度于80℃恒温搅拌溶解蒸发，至基本蒸发完水分，冷却至室温，此时取20ml乙二醇和12。0mmol的NH4F置于溶液中，磁力搅拌下加热至160℃恒温反应4小时，取出冷水流冷却至室温，将产物放入离心管在4000r/min离心条件下离心5min，用蒸馏水和无水乙醇在超声波中洗涤3次，放置于70℃恒温箱中干燥12h，取出研磨得到样品。