表1  主要试剂与材料

试剂名称 纯度 生产厂家

甲苯 分析纯 上海陆都化学试剂品有限公司

甲醇 色谱纯 上海陆都化学试剂厂

无水乙醇 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

盐酸 分析纯 天津市化学试剂研究所

高纯度硅胶Ⅰ 高纯度 阿拉丁化学试剂有限公司

APTES    纯度≥97 % 九鼎化学试剂有限公司

氧化石墨烯 纯度≥99 % 唐山建华科技发展有限责任公司

碳化二亚胺盐酸盐    纯度≥99 % 天津市化学试剂研究所

N-羟基丁二酰亚胺    纯度≥98 % 唐山建华科技发展有限责任公司

氢化钙 分析纯 天津市化学试剂研究所

无水氯化钙 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

变色硅胶 分析纯 上海紫一试剂厂

4A分子筛 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

表2  实验仪器

仪器名称 型号规格 生产厂家

高效液相色谱仪 U3000 美国Thermo Scientific公司

傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet Nexus 360 美国热电尼高力公司

扫描电镜 JSM-6610LV 日本JEOL公司

分析天平 AY120 日本岛津公司

旋转蒸发器 RE52CS-1 上海亚荣生化仪器厂

电热鼓风干燥箱 101-0 北京科伟永兴仪器有限公司

循环水式多用真空泵 SHZ-DⅢ 郑州生元仪器有限公司

热重分析仪 TGA-7 美国PerkinElmer有限公司

集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 天津市工兴电器厂

超纯水机 1010A 上海摩勒科学仪器有限公司

1。2 SiO2材料的制备

用分析天平称取10。0000 g高纯度硅胶Ⅰ，用100 mL量筒量出30。0 mL 37 % HCl溶液和90。0 mL蒸馏水分别加入到250 mL烧杯中，然后将烧杯放在磁力搅拌器上，向烧杯中放入磁子，打开搅拌器开关，使上述溶液混合均匀，再用超声仪将上述溶液超声分散30 min，使高纯度硅胶Ⅰ与HCl溶液尽可能的接触，以便得到活化的SiO2。经上述处理后，将此混合物倒入250 mL的圆底烧瓶中，将此圆底烧瓶放入超声仪中超声分散10 min，然后在此分散体系中放入磁子，将圆底烧瓶放入110 ℃的油浴锅中，打开磁力搅拌器，使其加热回流搅拌10 h，回流完毕后，将此混合物通过0。50 μm的PVDF滤膜过滤，然后用大量蒸馏水冲洗至中性以除去残留的HCl，取出此混合物后，将其放入电热鼓风干燥箱中于110 ℃下干燥12 h，收集之便得到活化的SiO2材料。文献综述