1。3 SiO2-NH2材料的制备
用分析天平称取5。0000 g活化了的SiO2和2。0000 g氢化钙,用100 mL量筒量出100 mL无水甲苯分别加入到250 mL烧瓶中,向烧瓶中放入磁子,打开搅拌器开关,使上述溶液搅拌混合同时用超声仪超声分散10 min,使其分散均匀。将圆底烧瓶置于110 ℃油浴条件下加热搅拌,在此过程中逐滴加入3 mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷,滴加完毕后,打开磁力搅拌器开关,在烧瓶口上放入冷凝管,在冷凝管上方放上填有无水氯化钙的干燥管,以防止外界空气中的水分进入反应体系,在上述条件下回流反应12 h,反应完毕后将此混合物通过0。50 μm的PVDF膜过滤,并用甲苯冲洗以除去未反应的偶联剂,收集过滤产物将其放入电热鼓风干燥箱中于110 ℃下干燥12 h,即可制得SiO2-NH2材料。
1。4 SiO2-NH-GO吸附材料的制备
用量筒量取300。0 mL 0。6 mg/mL的氧化石墨烯水溶液、2。5 mL 0。1 mol/L的碳化二亚胺盐酸盐和2。5 mL 0。1 mol/L的N-羟基丁二酰亚胺溶液分别加入到500 mL烧杯中,然后将烧杯放在磁力搅拌器上,向烧杯中放入磁子,打开搅拌器开关,使上述溶液混合均匀,再用超声仪将上述溶液超声分散1。5 h,使氧化石墨烯充分分散,以便形成均一稳定的氧化石墨烯分散液,另外还可以使氧化石墨烯上的羧基得到活化。经上述处理后,将此混合物倒入500 mL的圆底烧瓶中,同时加入2。5 g SiO2-NH2,再进一步用超声仪超声分散30 min,然后在此分散体系中放入磁子,将圆底烧瓶放入30 ℃的水浴锅中,打开磁力搅拌器,使其加热回流搅拌24 h,最终,将此混合物通过400目的筛网,以除去未能键合上的氧化石墨烯,然后在电热鼓风干燥箱中于110 ℃条件下干燥12 h,收集产物,即可制得SiO2-NH-GO吸附材料。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。5 实验材料的表征分析
红外光谱图的绘制在美国热电公司Nicolet Nexus 360型傅立叶变换红外光谱仪上进行,采用KBr作为载体,将样品与KBr混合均匀,进行压片。热重分析在美国PerkinElmer有限公司SDT 2960热重分析仪上进行,温度范围为30到800 ℃。SEM图片的获取是在日本JEOL公司JSM-6610LV型扫描电子显微镜上进行,并将SEM的加速电压调整为20 kV。