4。减压抽滤、干燥:等到陈化12 h结束后,把样品转移到布氏漏斗中,接着进行减压抽滤,抽滤2-3次即可,抽滤过程中用蒸馏水进行洗涤,然后将抽滤完的样品连同滤纸一起转移到表面皿上,并在表面皿的背面贴上数字标签,留作记号。接着再把表面皿置于电热鼓风干燥箱内干燥6 h,温度设置在80 ℃。
5。煅烧:等样品干燥结束后,温度降至室温时,再把表面皿上的样品与滤纸分离,将样品和滤纸完全分离后,再转移到洗净干燥好的小坩埚中,最后放入马弗炉内加热煅烧6 h,温度设置在600 ℃。
6。研磨并制样:待煅烧结束后,样品冷却至室温时,再把样品置于研钵中研磨成粉末,最后把样品装入样品管中编号,留做检测。
采取上面的实验操作步骤,重复四次,做四份符合要求的样品。数据如下表1。3所示。
表1。3
CaCl2·2H2O LiCl·H2O Na2MoO4·2H2O Eu(NO3)3 Na2H2EDTA 陈化时间
①1。4725 g 0。6008 g 2。4175 g 1 mL 1。5066 g 15 h
②1。4703 g 0。6074 g 2。4107 g 5 mL 1。5022 g 15 h
③1。4706 g 0。6018 g 2。4116 g 7 mL 1。5035 g 15 h
④1。4745 g 0。6047 g 2。4114 g 9 mL 1。5040 g 15 h
将四份样品进行XRD(对晶体物象的分析)、SEM(对晶体形貌的分析)和PL(对荧光粉发光程度的分析)表征和分析。
2 结果与讨论
2。1 X-射线粉末衍射仪(XRD)分析
图 1 Ca2+(1-x)Li+xMoO4 XRD谱图
a:标准谱图PDF#29-0351来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
b:第一组陈化时间为15 h,Ca2+与Li+的摩尔比=1:0 c:第二组陈化时间为15 h,Ca2+与Li+的摩尔比=1:1
d:第三组陈化时间为15 h,Ca2+与Li+的摩尔比=3:1 e:第四组陈化时间为15 h,Ca2+与Li+的摩尔比=1:3
图1是Ca与Li不同摩尔比的样品XRD谱图,从图中可以看出,四种样品的特征峰基本上与标准谱图PDF#29-0351的特征峰一致,说明制得的样品符合实验要求,样品的纯度也符合实验要求。第一组(陈化时间为15 h,Ca2+ : Li+ =1:0)从图中可以看出其半峰高宽度较大,说明晶体结晶速度过快,结晶度不是很好,但晶粒比较规整;第二组(陈化时间为15 h,Ca2+ : Li+ =3:1)半峰高宽度明显变窄高度明显变高,说明Li+的加入使晶体缺陷得到改善,晶体的形成速度开始变慢,结晶度和晶形都开始变好,晶粒分布也比较规则;第三组(陈化时间为15 h,Ca2+ : Li+ =1:1),半峰高宽度与第二组的几乎一样,峰高强度有些许加强,晶体的形成速度适中,晶体分布均匀且晶形更加完整,说明此时加入的Li+的量适中,晶体形成的速度也适中,晶形相比第二组更加完整;第四组(陈化时间为15 h,Ca2+ : Li+ =1:3,)的特征峰旁边出现了杂峰,说明Li+的引入量过多,在其作为电荷补偿剂填补完晶体缺陷后,仍然有所剩余。