2。搅拌:在混合溶液中放入小磁子,然后用集热式恒温加热磁力搅拌器在常温下搅拌3 h。
3。陈化:等待3 h之后,用铁镊子将小磁子取出,然后进行简单的密封处理(用保鲜膜包住烧杯口,再套上橡皮筋),最后放到实验台上,陈华12 h。
4。抽滤、干燥:等到陈化12 h结束后,把样品转移到布氏漏斗中,接着进行减压抽滤,抽滤2-3次即可,抽滤过程中用蒸馏水进行洗涤,然后将抽滤完的样品连同滤纸一起转移到表面皿上,并在表面皿的背面贴上数字标签,留作记号。接着再把表面皿置于电热鼓风干燥箱内干燥6 h,温度设置在80 ℃。
5。煅烧:等样品干燥结束后,温度降至室温时,再把表面皿上的样品与滤纸进行分离,分离干净后,再转移到小坩埚中,然后置于马弗炉内煅烧6 h,温度设置在600 ℃。
6。 研磨并制样:待煅烧结束后,样品冷却至室温时,再把样品置于研钵中研磨成粉末,最后把样品装入样品管中编号,留做检测。
按照以上的实验操作步骤,分别做了四份样品。数据如表1。1所示。文献综述
表1。1
CaCl2·2H2O LiCl·H2O Na2MoO4·2H2O Na2H2EDTA 陈化时间
①1。4735 g 0。0000 g 2。4167 g 1。5084 g 12 h
②1。4728 g 0。6068 g 2。4130 g 1。5048 g 12 h
③4。4113 g 0。6066 g 7。2543 g 1。5079 g 12 h
④1。4706 g 1。8108 g 2。4134 g 1。5068 g 12 h
将四份样品进行扫描电子显微镜(SEM)表征分析。
1。2。2 Ca2+(1-x)Li+xMoO4 : Tb3+的制备
1。溶液的配制:用分析天平称取一定量的氯化钙、氯化锂和乙二胺四乙酸二钠分别倒入烧杯中,然后加入40毫升的蒸馏水,并用玻璃棒搅拌,使其充分溶解,然后贴上标签A作为A溶液;按照前面同学做的所得到最适合的量来称取钼酸钠和量取不同百分比含量的硝酸铽溶液于烧杯中,然后加入40毫升蒸馏水,并用玻璃棒搅拌,使其充分溶解,然后贴上标签B作为B溶液,最后将B溶液倒入A溶液中。
2。搅拌:在混合溶液中放入小磁子,然后用集热式恒温加热磁力搅拌器在常温下搅拌3 h。
3。陈化:等待3 h之后,用铁镊子将小磁子取出,然后进行简单的密封处理(用保鲜膜包住烧杯口,再套上橡皮筋),最后放到实验台上,陈华12 h。
4。抽滤、干燥:等到陈化12 h结束后,把样品转移到布氏漏斗中,接着进行减压抽滤,抽滤2-3次即可,抽滤过程中用蒸馏水进行洗涤,然后将抽滤完的样品连同滤纸一起转移到表面皿上,并在表面皿的背面贴上数字标签,留作记号。接着再把表面皿置于电热鼓风干燥箱内干燥6 h,温度设置在80 ℃。
5。煅烧:等样品干燥结束后,温度降至室温时,再把表面皿上的样品与滤纸进行分离,分离干净后,再转移到小坩埚中,然后置于马弗炉内煅烧6 h,温度设置在600 ℃。
6。 研磨并制样:待煅烧结束后,样品冷却至室温时,再把样品置于研钵中研磨成粉末,最后把样品装入样品管中编号,留做检测。