1。3。3第三部合成TT-fc
将上一步所得产物取0。25 g ,0。3 g二茂铁甲酸,0。5 g 4-二甲氨基吡啶,1。5 g 1-(3-二甲基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐于圆底烧瓶中加入二氯甲烷40 mL,在室温下24 h。反应完成后,将反应物进行点板,反应产物与原料进行比对,加入粗硅胶旋蒸。将旋蒸出来的产物进行纯化过柱,对所得产物进行表征。
2 红外光谱和电化学性能分析与总结
2。1 TT,TT-OH和TT-FC的红外光谱
图2为TT,TT-OH和TT-FC的红外图谱,通过对TT标准样品进行红外检测,在其红外图谱中存在五个特征峰在3000 cm-1以上存在一吸收带,而=CH-CH=基团的伸缩振动在3000-3300 cm-1,故这一吸收带形成是因为=CH-CH=的伸缩振动吸收;在1500-1400 cm-1处存在一吸收带,而单环芳烃C=C伸缩振动在1620-1450 cm-1,故在这一吸收带为C=C的伸缩振动吸收;在1100 cm-1处有一吸收带C-C的伸缩振动在1350-650 cm-1,故在这易吸收带为C-C得伸缩振动吸收;在900cm-1处存在一吸收带,而880-680 cm-1,是芳香化合物C-H面外弯曲振动吸收,可以确定此吸收峰C-H的伸缩振动吸收,又因为在TT中存在不同种的C-H键所以出现双峰现象;在700 cm-1处存在一吸收带,C-S的伸缩振动750-690 cm-1,故这一吸收带为C-S的伸缩振动吸收。通过TT和TT-OH红外吸收图对比可知,多了处于3250 cm-1处的一吸收带,-OH的伸缩振动在3400-3200 cm-1,故此吸收带-OH的伸缩振动吸收。通过对比TT和TT-Fc的红外吸收光谱图,在1800 cm-1处存在易吸收带,而C=O的伸缩振动在1850-1600 cm-1,故吸收带是C=O的伸缩振动吸收;在1250 cm-1处存在一吸收大,C-O的伸缩振动在1300-1000 cm-1,故此吸收带是C-O的伸缩振动吸收,图谱TT-Fc中在1400 cm-1和1000 cm-1都存与TT没有的吸收带,根据二茂铁的红外吸收特征可知,其为茂环的伸缩振动。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
图 2 TT,TT-OH,TT-Fc红外吸收图谱
2。 2 TT,TT-OH和TT-Fc的电化学特性
2。2。1 TT,TT-OH,TT-Fc的LCV 曲线图
通过对图3中TT, TT-OH, TT-Fc的氧化点位的对比TT的氧化点位非常高,可以其氧化能力比较差,TT-OH的氧化电位相对于TT比较低在1。0 V时可以进行氧化,但是其还原所需的电压比较高。TT-Fc相对于TT和TT-OH其可逆氧化还原能力较强,在0。75 V时被氧化,在0。98 V是让还原。说明通过在TT-OH和二茂铁甲酸反应生成TT-OH后其性能得到了很大的提高。