1。2 氧化石墨烯的制备
(1)低温反应:将石墨粉、2。5gNaNO3、15g高锰酸钾加入到110mL浓度为98%的浓硫酸中,在磁力搅拌器搅拌下在冰水浴中反应30min,反应后溶液呈紫绿色;
(2)中温反应:将冰水浴换成35℃温水浴,在磁力搅拌器搅拌下让其反应30min,反应后溶液呈紫绿色;
(3)高温反应:在中温反应结束之后,取出反应液,把双氧水和去离子水缓慢的加入到反应后的混合液中,保持反应温度在98℃左右,加热反应30min,制得氧化石墨烯;
(4)将氧化石墨烯在离心机中多次离心洗涤,直到BaCl2溶液检测无白色沉淀生成,制得氧化石墨烯。
氧化石墨烯产品如图1:
图1 氧化石墨烯样品图
1。3 氧化石墨烯的硫掺杂
主要是应用化学还原的方法将氧化石墨烯和二苄基二硫按照质量比1:2来进行反应制备硫掺杂石墨烯。
主要步骤:
(1)将氧化石墨烯和二苄基二硫按照质量比1:2混合,混合之后在乙醇中进行超声分散30min;
(2)取出粉碎后的分散液,将混合物的超声分散液在35℃中水浴蒸发干燥成固体;
(3)将固体混合物放在真空高温管式炉中在600℃的温度下煅烧一个小时;
(4)冷后却,取出固体混合物,得到掺硫的氧化石墨烯,产品如图2:来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
图2 掺硫氧化石墨烯
1。4 掺硫石墨烯的尺寸分离
取适量硫掺杂石墨烯样品,溶解在溶液中,在超声细胞粉碎机中进行分散,用实验仪器将掺硫石墨烯的溶液分离成小于220nm和220-450nm的溶液,然后对不同尺寸的样品进行透射电子显微镜分析。