1。5 本论文主要内容
铋系列诸多物质中的铋酸钙的制备和性能探究,主要采用的是高温固相法合成所需要的铋酸钙样品。
利用XRD等手段来探究铋酸钙的结晶温度、成分、性能进行了分析,并用UV-Vis紫外光分光光度计来表征所得到的样品。
铋酸钙复合物的光催化的活性与性质通过对甲基橙的光催化的降解的速率和时间来考量。这就有好几种原因。诸如催化剂的剂量、甲基橙的浓度、反应的环境温度以及太阳光的强度等条件都可以作为我们的研究内容来继续深究。
2 实验部分与分析
2。1 试验试剂与设备
分析天平上海精密科学仪器有限公司
离心机金坛市鸿科仪器厂
电热鼓风干燥箱金坛市鸿科仪器厂
循环水式真空泵巩义市英峪予华仪器厂
箱式电阻炉上虞市道墟科仪器厂
磁力搅拌器巩义市英峪予华仪器厂
超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司
X-射线粉末衍射仪德国Burke公司
TU-1901双光束紫外可见分光光度计
硝酸铋(化学式:Bi(NO3)。5H2O)(分析纯)
产地:国药集团化学试剂有限公司
碳酸钙(化学式:CaCO3)(分析纯)
产地:国药集团化学试剂有限公司
乙醇(化学式:C2H5OH) (分析纯)
产地:国药集团化学试剂有限公司
甲基橙(化学式:C14H14N3NaO3S)(分析纯)
产地:国药集团化学试剂有限公司
硼氢化钠(化学式:NaBH4)(分析纯)
产地:国药集团化学试剂有限公司
2。2 材料制备流程
取出一定量的CaCO3固体颗粒,置于研钵中充分研磨半小时,直至颗粒状的CaCO3变成粉末状的物质,然后将其放置在干净的储物袋中。按照一定的量用分析电子天平称取Bi(NO3)3。5H2O 0。02 mol倒入研钵中,再用分析电子天平称取0。01 mol的CaCO3置入研钵中,将二者充分研磨15分钟,然后用量筒量取25 mL 的乙醇移入研钵中,再搅拌5分钟,打开电热鼓风干燥箱,设置温度373 K,然后将研钵放入其中,关闭,加热2个小时,就可以得到混合均匀的粉体。用坩埚钳将温度较高的研钵取出,冷却至常温10分钟。用药匙将粉体刮入准备好的25 mL 的坩埚,盖好盖子,用坩埚钳把物品送入马弗炉中后关闭,打开温度控制器,分别拟好三个温度923 k、973 k、1023 k中煅烧4个半小时,最后取出煅烧后的样品,将其放进干净的研钵中充分研磨成粉末状,转入储物袋中,写好标签,记录下,并将它送至实验室的XRD出进行下一步分析。文献综述
2。3 材料进行表征
将所得的样品取少量铺在XRD的膜片上,用德国生产的X-射线粉末衍射仪来测量,将波长范围设置在10-80 nm,并启动仪器进行表征,20分钟制得一个图。将图像导入JADE5。0中进行下一步分析。用UV-vis紫外可见光仪器计进一步测量样品的吸光度大小,并如实记录在自己的实验记录本子上。
2。4 光催化降解试验
在材料表征这个环节进行之后,分析了三个温度的XRD,发现1023 K时候图像不行,即温度为1023 K时候不能合成我们所需的光催化剂,为了验证催化剂的最适当的温度,每个温度设置了三组试验。
第一组:样品+甲基橙
第二组:硼氢化钠+甲基橙
第三组:样品+甲基橙+硼氢化钠
虽然在资料中查到硼氢化钠是一种助催化剂,但是催化速率比较慢。在一次次的探索之中,发现在甲基橙浓度为0。05 g/L的时候,923 K时第一组时间为1小时30分钟,第二组时间为1小时10分钟,第三组时间为45分钟;来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766- 973 K时第一组时间为1个小时20分钟,第二组时间为1个小时8分钟,第三组时间为58分钟。由此可见923 K温度是光催化剂最佳的温度。