摘要:用高速逆流色谱法对阔叶十大功劳叶的部分有效组分进行分离纯化,采用的溶剂为乙酸乙酯:乙醇:水(4:1:5),上相为固定相,下相为流动相,调整转速为900 r/min,流速为2.0ml/min。期间结合了凝胶色谱法与高效液相色谱法制备得到三个组分,再用高效液相色谱仪(high performance liquidchromatography,HPLC)检测所得组分,其中第一个组分纯度达到99%(峰面积)。65901
毕业论文关键词:十大功劳叶,高速逆流色谱法,分离,凝胶色谱法
Abstract:The high-speed countercurrent chromatography was used to isolate and purifie the partially effective component of the leaves of Mahonia. The ration of each solvent was as follows: ethyl:acetate:ethanol:water (4: 1: 5). The mobile phase is the lower phase and operated at a flow-rate of 2.0 ml/min, while the apparatus rotated at 900 r/min. A combination of gel permeation chromatography and high performance liquid chromatography prepared during the three unknown components. The resulting component is detected by high performance liquid chromatography ( HPLC), wherein a first component of a purity of 99% (peak area). HSCCC is a useful method for the separation of natueal products.
Keyword: the leaves of Mahonia, high-speed countercurrent chromatography, separation, gel permeation chromatography
目 录
1 前言 3
1.1 十大功劳属 3
1.2 高速逆流色谱技术 3
1.2.1 高速逆流色谱的发展历程 3
1.2.2 高速逆流色谱仪的原理 4
1.2.3 影响HSCCC分离效果的因素 5
1.2.4 HSCCC的应用 5
2 实验部分 6
2.1 实验材料 6
2.2 1 实验主要仪器 6
2.2.2 试验主要试剂 7
2.2 实验方法 7
2.2.1 高速逆流色谱法 7
2.2.2 凝胶色谱柱与紫外检测器联用 8
3 实验结果与分析 9
讨论 13
参考文献 14
致谢 16
1 前言
1.1 十大功劳属
十大功劳属(Mahonia)为小檗科属植物。我国国内主要分布在浙江、湖北、安徽、四川等地。该属植物根、茎、叶均可入药,其性寒味苦,以根、茎入药的称为功劳木,以叶入药的称为功劳叶[1]。十大功劳属有100多个品种,其中阔叶十大功劳、细叶十大功劳以及华南十大功劳在我国境内较为常见。十大功劳叶清热补虚,止咳化痰,有治疗肺痨咳血、耳鸣头晕、腰酸腿软、心烦目赤等[2]功效。
董雷[3]等采用薄层色谱、有机溶剂提取、柱色谱以及重结晶等分离法对阔叶十大功劳进行分离纯化,得到了盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀这三种主要物质,证明了十大功劳对逆转肿瘤细胞MDR活性有功效。何开家、刘布鸣[4]等采用硅胶柱层析分离纯化了长柱十大功劳的乙醇提取物,分离得到了5种物质小檗碱、巴马汀、药根碱、异粉防己碱和β-谷甾醇。
本实验取阔叶十大功劳叶为实验材料,分离纯化其有效成分,具有重大意义。