摘要：本文建立了基于气相色联谱-串联质谱同时检测鮰鱼中7种环境指示类、12种类二噁英类多氯联苯的定性定量分析方法。鱼组织样品经液氮冷冻后粉碎处理，二氯甲烷：正己烷（V/V, 1:1)提取，浓硫酸消解净化。采用HP-5（30 m*0。32 mm*0。32 μm）毛细管柱分离，程序升温，质谱采用电子轰击电离源（EI），能量70 eV，以多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。7种环境指示类和12种类二恶英类多氯联苯的平均回收率为73。16～115。06%，相对标准偏差（RSD，n=5）为0。6～9。3%，检出限为0。40～0。60 μg/kg，测定限为1。0 μg/kg。该法简单，净化效果好，精密度高，可以准确检测鱼体中18种PCBs含量。77899

毕业论文关键词：斑点叉尾鮰鱼；多氯联苯；气相色联谱-串联质谱

Method development for the detection of persistent organic pollutants PCBs and its distribution in fish

Abstract： A method using Gas Chromatography - Tandem Mass Spectrometry for multi-determination of 18 polychlorinated biphenyls in fish (Ictalurus punctatus) is developed, including 7 types of indicator PCBs, and 12 types of dixion-like PCBs。 Fish tissue is dehydrated by liquid nitrogen and ground, then extracted by the mixture solution of dichloromethane: hexane (V/V, 1:1)。 Final extract is digested by concentrated sulfuric acid。HP-5 flexible quartz capillary Column（30m*0。32mm*0。32μm）is used for the separation of 18 PCBs through temperature programming。 Electron impact ion source (EI+), 70 eV, multiple reaction monitoring (MRM) model is settled for the qualification and quantification in Tandem Mass Spectrometry。 The results show that the recoveries of spiked samples are 73。16～115。06% for 18 PCBs, with relative standard deviations (RSD)  0。6～9。30%, and the limits of quality are 0。40～0。60 ng/g, and the limits of detection of method is 1。0 ng/g。 This method is simple, and suitable for the analysis of PCBs residues in fish (Ictalurus punctatus)。

Key words: fish (Ictalurus punctatus)；polychlorinated biphenyls；gas chromatography - tandem mass spectrometry

目  录

摘要1

关键词1

Abstract1

Key words1

引言1

1材料与方法2

1。1标准品及试剂 2

1。2仪器装置 3

1。3样品采集 3

1。4样品前处理 3

1。4。1样品提取3

1。4。2样品净化3

1。5仪器分析 3

1。5。1气相条件3

1。5。2质谱条件4

2结果分析4

2。1萃取溶剂的选择4

2。2净化条件的优化4

2。3多氯联苯的标准曲线4

2。4样品的质量色谱图5

2。5检测限、回收率和精密度6

3讨论 7

3。1 PCB的浓度水平和分布特征分析8

3。2 PCBs在斑点叉尾鮰体内分布分析8

致谢9

参考文献9

持续有机污染物PCBs检测方法的建立及其在鱼体内分布

引言

多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是斯德哥尔摩公约中优先控制的十二类较为持久性的有机污染物之一[1-2]，是拥有209种异构体和同系物的有机混合物。1881年，德国人H。Schmidt和G。Schuts等在实验室首先合成了PCBs[3]，因其超强的化学稳定性与低导电率，曾被大量用作变压器与电容器内的增塑剂、液压油、润滑剂、阻燃剂、绝缘介质、热传导液、热交换剂等[4-5]。它们溶解度较低，且性质稳定，很难在自然条件下分解，故在环境中具有很高的富集性和残留性。1912年，美国最先开始生产使用PCBs,在六十年代中期全球总产量打到了最高峰。直至1968年日本的“米糠油”事件爆发才引起了人们对PCBs危害的重视[6]。因此，在1972年之后，PCBs在全球范围开始停止了生产和使用。论文网