PCB180 16。124 394 324 162 32

PCB169 16。518 360 290 207 30

PCB189 17。153 394 324 207 32

2  结果与分析 

2。1 萃取溶剂的选择

同时分别以二氯甲烷、正己烷和二氯甲烷-正己烷（1:1）的溶液作为萃取剂，按照1。4。1的前处理提取方法进行实验。因多氯联苯为非极性组分，具有脂溶性，故容易在鱼体的脂肪组织聚集。因为鱼类样品中蛋白质、脂肪含量高，所以提取时用应采用亲脂性有机溶剂为提取液较为合适。根据结果显示，采用二氯甲烷-正己烷（1:1）混合溶液作为鱼组织样品的萃取溶剂，相比于其他的萃取溶剂，提取效果最好，达到了90%。正己烷的效果则次之，为80%。二氯甲烷溶液的提取效果最差，仅有56%。因此，鱼组织样品的提取试剂应采用二氯甲烷-正己烷（1:1）混合溶液。

2。2 净化条件的优化来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

鱼肉、肝脏的样品中各添加100ng的18种PCBs，再经1。4。1提取，收集萃取液于25 mL刻度试管中。缓慢加入2mL的浓硫酸后涡旋静置，不断重复添加，直至硫酸层无色，且上层溶液呈透明清澈。取上层的提取液，使用24位氮吹仪吹干后，用1 mL的正己烷溶解，过膜进样。结果显示，鱼组织样品在浓硫酸净化后的回收率在94%到97%之间，相对的标准偏差（RSD）小于3%，完全符合实验要求。

二氯甲烷-正己烷（1:1）混合溶液在提取多氯联苯的同时，将斑点叉尾鮰体内的大量脂肪一起提取了出来，成为最主要的干扰因素。其存在于样品基质中，严重影响了检测的灵敏度和色谱柱的使用寿命。而浓硫酸可以与其发生磺化反应，有效去除大量色素、脂类等杂质，可用于净化稳定性较高的PCBs等物质，同时具有快速、高效、成本低等优点，而引进的酸性物质可用蒸馏水清洗至中性。