二氯甲烷 分析纯 农残级，德国MERCK公司

丙酮 分析纯 农残级，德国MERCK公司

1。2 仪器装置

表1-2  仪器与设备

设备名称 型号 厂商

飞利浦搅拌机 HR 2168 珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司

德国IKA分析研磨机 A 11 北京维欣仪奥科技发展有限公司

超声波清洗器 KQ-600E 昆山市超声仪器有限公司

天平秤 JY 2002 上海精密科学仪器有限公司

微型漩涡混合仪 WH-3 上海沪西分析仪器厂有限公司

蒸馏水发生器 CJ-1 苏州苏沁净水设备商行

振荡器 CK2000 北京托摩根生物科技有限公司

高速离心机 TG16-WS 长沙湘智离心机仪器有限公司

离心机 5804 R 德国eppendorf公司

循环水真空泵 SHZ-Ⅲ型 上海亚荣生化仪器厂

24位氮吹仪 N-EVAP112 德国邦德公司

气相色谱-串联质谱仪 Trace 1300 TSQ 8000 Evo 美国赛默飞世尔科技公司

旋转蒸发仪 RE-3000B 上海亚荣生化仪器厂

1。3 样品采集

鮰鱼选用斑点叉尾鮰品种，在10月份前往大丰、东台、海安、射阳四地采集，并将活鱼带回江苏省农业科学院食品安全与检测研究所保存。之后，将鱼体解剖分为鱼肉和肝脏，经组织粉碎机粉粹后，﹣20℃保存。文献综述

1。4 样品前处理

1。4。1 样品提取

鱼组织样品：将冷冻粉碎过的鱼肉和肝脏样品经液氮处理后，磨成粉状。取鱼肉、肝脏各10 g（精确至0。01 g）于50 mL离心管中，加入30 mL二氯甲烷-正己烷（V/V,1:1）混合溶液，振荡10 min，超声30 min，于6000 r/min离心15 min，将上清液全部转移至250 mL平底烧瓶中，重复萃取1次，合并上清液。于旋转蒸发仪37℃浓缩至约为2 mL。

1。4。2 样品净化

浓硫酸净化：5 mL正己烷润洗平底烧瓶2次，合并萃取液转至25 mL刻度试管中。缓慢加入2 mL浓硫酸涡旋后静置，重复添加至硫酸层无色，上层溶液透明清澈。取出上清液，用蒸馏水清洗至中性，正己烷层过无水硫酸钠柱过滤至试管中。氮气吹干正己烷溶解定容至0。2 mL，过膜待测。

1。5 仪器分析

1。5。1 气相条件

进样口温度250℃，流速1。2 mL/min，升温程序：起始温度80℃保持2 min，以20℃ /min速率升到180℃保持2 min，再以3℃/min升到230℃保持2 min，再以10℃/min升到280℃保持2分钟。进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；载气：氦气，纯度>99。99%，流速1。2 mL/min。