脱脂溶剂的选择：油炸鸡块中有大量油脂的存在，会严重影响实验中丙烯酰胺的提取纯化以及检测结果分析，故本实验需先对待测样品进行脱脂处理。由于丙烯酰胺极性大，不溶于非极性溶剂，查阅相关研究报告，分别选取正己烷、环己烷、石油醚三种溶剂对样品进行脱脂，并比较脱脂过程中三者对丙烯酰胺回收率的影响。结果表明，正己烷、石油醚和环己烷进行样品脱脂后，丙烯酰胺的损失率分别为1。7、2。3和4。5%，这说明脱脂步骤并不会对丙烯酰胺的提取造成很大影响。相比而言，正己烷作为脱脂溶剂时丙烯酰胺标准品溶液的损失率最小，故选择正己烷作为脱脂溶剂[13]。尽管如此，由于食品中的物质成分比较复杂，用纯水作提取剂时提取液中的杂质依然会比较多，将会影响实验结果分析。所以实验前处理中仍需要先用卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液将一些大分子物质絮结在一起，然后经高速离心后沉淀下来，从而有利于提取液的纯化。由于油炸鸡块中含油脂较多, 样品可以在提取前加入适量正己烷预先提取一次以除去大部分油脂,以防止油脂对样品中的丙烯酰胺提取的干扰。

提取剂的选择：丙烯酰胺在水中的溶解度很高,所以水是最理想的提取剂，蔡智鸣等用正己烷净化样品以除掉大部分油脂； 刘红河等采用卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液净化样品,去除杂质。实验发现, 经正己烷及卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液试剂分别单独净化的样品, 图谱杂峰较多,不能有效分离,净化效果难以满足要求。李吉平等用纯水提取丙烯酰胺,样品溶液过C18固相萃取柱后, 纯水洗脱,收集洗脱液测定。结果发现,样品回收率较低,且干扰大,色谱杂峰多。侯咏等用纯水提取丙烯酰胺后,上清液过0。45nm聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜,滤液再过C18固相萃取柱,收集部分流出液与洗脱液后进样。实验表明,比较单纯化学净化处理,谱图杂峰减少,样品中油脂类物质干扰有所减少, 但仍有干扰,且回收率仍较低[14]。这主要原因是由于丙烯酰胺是一种强极性的化合物，与其他溶剂相比，在水中的溶解度最大，对于大多数食品样品中丙烯酰胺的提取均较为完全，而且用水作为提取剂还可除去油炸鸡块中大量的有机物。同时需要注意的是，在提取过程中要将待测样品均匀混合，振荡充分，使得待测样品中的丙烯酰胺能够充分的溶解在水中。

在检索相关文献后和建立相关实验的基础上进行结果分析与比较，验证本方法前处理简单, 采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性，检测限与精密度都满足痕量分析要求, 该方法快速、简便、低成本, 适合于多种实际样品的分析[15]。

1 材料与方法

1。1 材料与仪器

1。1。1 实验材料

油炸鸡块的制备：

裹粉的配置→鸡肉切块→制备挂糊→鸡肉挂糊裹衣均匀→油炸制得样品，以肯德基上校鸡块为参照

（1）配制裹粉：

称取面粉：淀粉：吉士粉=2:4:1、面粉30g、淀粉60g、吉士粉15g，分别过筛，用打蛋器搅匀。

（2）制备挂糊：取搅匀后的裹粉35g，加入1。8倍质量63g的水用打蛋器搅匀成糊状（挂浆）。

（3）切鸡肉：按照肯德基鸡块的形状大小，每块鸡肉约15g。

（4）鸡肉挂糊：先将鸡肉稍微用水稍微湿润，展平在挂浆中蘸匀，沥干。再在剩余的干粉中滚匀，表面保证完全粘匀，弃掉多余的粉。重复一次上述过程。

（5）油炸：分别用玉米淀粉、红薯淀粉、绿豆淀粉作为裹衣原料；油炸条件为120℃16分钟、140℃16分钟、160℃16分钟、180℃16分钟、200℃16分钟，160℃7分钟、160℃10分钟、160℃13分钟、160℃16分钟、160℃16分钟。