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近年来，随着对农产品的需求增大，常规的农作物自然生长已经难以满足市场需要，由此带来的便是农药及肥料市场的繁荣发展，由于部分农药及肥料的不符合标准或过度使用，其所产生的副作用也日益突出，因此亟需一套完整健全的针对肥料及农药中成分含量的分析方法，以检测所用计量是否合乎标准，以保证农作物安全高效的生长。本实验所要做的是建立对肥料中三十烷醇及2,4-D的分析方法，采用的分析手段为GC/MS方法分析。35948
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1 肥料成分分析及前处理
李阳[1]等人争对目前市场上还没有一套完整的关于肥料的国家和国家专业标准，由此设定实验对肥料（硅磷酸钙多元素肥料）中的主要几种成分进行了分析，其主要测定了肥料中的硅、磷、钙等，并由此得出有效磷采用重量法和容量法均可；对于钙的测定宜采用预加EDTA法，直接法终点拖长不明显，返滴定法终点无法确定；对于硅的测定采用氟硅酸钾容量法最佳，简单，省时。
陈晓翔[2]等分析目前我国在近红外光谱分析技术用于肥料成分分析中，主要集中在几个方面，如利用NIRS分析技术快速测定各种畜禽类粪便主要肥料成分分析和利用NIRS技术在土壤及肥料科学领域的应用，以及少量关于混合肥料的研究；并通过与传统的实验室分析方法做了大量比较以及参考众多文献得出：传统的实验室方法分析畜禽类粪便成分含量费时费力费用高，同时产生大量的化学废弃物，污染环境。因此发展近红外快速检测方法具有重要的意义。论文网
马兰科学院土壤肥料研究所[3]等人对马兰村各地土壤进行了采样分析，并对其中主要成分建立了相应行之有效的分析方法，对于土壤腐殖质的分析采用滴定法，此法迅速简便，且结果也相当准确；对于氮的测定采用定氮法，主要是将土壤中有机物和含有氮素的物质，加浓硫酸及分解剂一起加热分解氮素；磷的测定则采用混合酸把土壤中所存在的各种形态磷化合物，以正磷酸盐的形态浸取出来以此测量；钾素的测定则可用1N氯化钠提取的钾盐可与亚硝酸钴钠生成难溶的亚硝酸钴钠钾黄色沉淀以此来进行定量测量；实验结果显示马兰土壤近于中性和微弱性，对于一般农作物来说是合适的。
黄修柱[4]等通过对农药样品进行未知成分定性鉴定，介绍了气-质连用分析技术在农药未知成分分析技术的研究和应用，并举例说明，如1999年农业部抽检样品用GC-MS测定，实验结果表明样品中甲基对硫磷、对硫磷、溴氰菊酯等农药有效成分，为严重违法行为。
罗庆[5]等人建立了超声波提取-GC／MS联用法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯的分析方法，该实验以正己烷丙酮（1:1，V:V)混合溶剂为提取剂，对土壤进行超声波辅助提取20min，后转移至佛罗里硅土柱进行净化处理，收集洗脱液后采用脉冲不分流进样进行毛细管气相色谱质谱仪分析,实验结果显示6种多氯联苯和9种有机氯农药在一定得浓度范围内具有良好的线性，平均加标回收率为85.4%~105.2%，RSD为4.5% ~ 9.4% ，检出限为0.10~1.00ng/g，表明该方法完全适用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯的分析。
万大娟[6]等人建立了以超声波提取-气相色谱法测定植物中优尔氯苯的分析方法，实验比较了三种不同的提取方法-索氏提取、震荡提取和超声波提取，结果显示超声波提取法最佳，在该方法下，优尔氯苯降解比率小且稳定,实验以石油醚丙酮（1:1，V:V)混合溶剂为提取剂，平均加标回收率为90.80%，检测限为0.0001ug/g,变异系数为2.23%表明该方法可用于植物性食品中优尔氯苯的定量分析。
段凤魁[7]等人采用萃取分离净化和GC/MS联用法建立了能同时测定大气颗粒PM2.5中三种有机组分的分析方法，实验采用14%的三氟化硼甲醇溶液为有机酸衍生化试剂，通过对比实验筛选出实验最佳的衍生化时间和温度分别为45分钟和40度，并利用自制固相萃取柱实现了有机酸酯、多环芳烃和正构烷烃的完全分离，实验结果三种组分的加标回收率为70%~130%之间，能够定量检测出76种化合物35种有机酸，25种正构烷烃和16种美国EPA优控PAHs。