4介孔材料的表征[80]
1、X射线衍射(XRD)分析
小角衍射图主要表征有序介孔碳孔结构的性质;大角衍射图主要表征样品的晶相结构。
2、N2 吸附/脱附分析
是研究介孔物质孔径结构的最常用手段,用于测定介孔的比表面积和孔结构参数。
3、能谱仪
通过能谱图分析样品中的各元素种类和其含量,分析样品中的大部分二氧化硅是否除去,是否得到较纯净的介孔物质。
5电化学性能测试
1.循环伏安(CV)测试
将样品制备为工作电极,以铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,构成三电极体系。在3M KOH电解质溶液中按照不同的扫描速率,在电位区间为-1-0V下进行进行循环伏安测试。根据循环伏安曲线可知,Fe2O3电极的循环伏安曲线没有氧化还原峰的出现,表现为典型的赝电容行为。根据电容计算公式可以计算出样品氧化铁的比电容量。还研究了不同浓度的电解液与比电容的关系,可知在一定浓度范围内,随着电解液浓度的增大,比电容的值也在变大,当浓度选到6 mol/L时,浓度对比电容值影响很小。电解液浓度与比电容的关系可能与电解液的导电能力有关,溶液的导电能力与离子的浓度成正比。
2.交流阻抗测试
从样品的交流阻抗图中可以看出,阻抗图由高频区的半圆和低频区的斜直线两部分蛆成,其中高频区半圆弧的出现主要是由金属氧化物/电解质界面电荷传输反应引起的阻抗,它与实轴的交点表示接触电阻,低频区的直线表明电极过程受扩散控制,它的斜率与电化学电器的充电机理有关。
3.充放电测试
Fe2O3电极材料的充放电曲线具有高度的对称性,说明其反应为可逆反应,与之前的循环伏安测试得到结果相吻合,通过计算可以计算出其比电容。从Fe2O3电极在添加不同类型表面活性剂下的放电曲线可以看出,在添加不同类型表面活性剂时,放电时间有所不同,其中添加阴离子表面活性剂的放电时间最为迟缓,比电容最大,所以可以说明添加阴离子表面活性剂的Fe2O3电极材料的电化学性能最优。参考文献
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