实验所使用的化学试剂都是分析纯的,使用之前未做任何处理。具体实验过程如下:称取0。1g的KMnO4和1ml(1mol/L)的羧甲基纤维素钠表面活性剂溶解在20ml去离子水
中充分溶解,并在磁力作用下搅拌5分钟,最后将混合溶液一起放入30ml装有聚乙烯四氟内衬的高压釜中,密封,在200℃烘箱中反应48小时后取出,自然冷却到室温。离心分离反应后的混合物,将所得到的沉淀物依次用蒸馏水和酒精洗涤几次除去样品表面的一些附着物,然后放入40℃烘箱中,干燥12小时,最终得到黑色粉末。
2。2样品表征和磁性性能测试
我们利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜,超导量子干涉仪(SQUID)对干燥后的黑色粉末样品进行了表征和磁性性能的测试。
3结果与讨论
3。1 样品表征文献综述
图1为用水热制备的黑色粉末样品的XRD图谱,从图中可以看出,样品的所有衍射峰都对应四方晶系的α-MnO2(JCPDS44-0141),晶格常数a=9。784Å,c=2。863Å。没有β、γ等晶型的二氧化锰和其它的如Mn3O4、MnOOH、Mn2O3等锰氧化物。表明在我们的实验中制备的样品为纯相的α-MnO2。
图1水热合成的黑色粉末样品的XRD图谱
图2为用水热制备的黑色粉末样品α-MnO2的SEM图,从图中可以明显看出实验得到的样品由大量的、团聚在一起的纳米线组成。纳米线的长度在几微米至十几微米,直径在50-60nm范围,表明目前条件下制备的纳米线具有很高的长宽比。