2其他芯材的包覆改性研究
此外,还通过对其他物质的改性包覆研究的调查,来帮助对硝铵表面改性的研究。
2009年,杜自卫[18]等通过丙烯酰胺单体,二甲基丙烯酸乙二醇为交联剂,乙腈为溶剂,用沉淀聚合的方法制备TNT分子印迹微球,通过紫外吸收光谱,平行吸附试验进行表征。实验中,将TNT,丙烯酰胺和一定量的乙腈加入到250ml三口烧瓶中,充分震荡后在室温下静置2h,然后加交联剂和引发剂,超声震荡,通入氮气10min,密封后置于60℃水浴,聚合反应12h,冷却至室温后过滤沉淀。实验结果表明,制备的分子印迹微球对TNT有良好的吸附能力,能够选择性识别TNT分子。紫外吸收光谱证实TNT与丙烯酰胺之间存在相互作用。
2011年,A.Elsami [19]等为了提高叠氮化铵的升华温度,分别以硬脂酸,Viton橡胶和硝化纤维作为包覆剂以沉淀聚合的方法包覆叠氮化铵微粒,通过扫描电镜(SEM),热失重-差热分析(TG-DTA)和视差扫描量热法(DSC)来表征包覆效果。实验中,将0.03g包覆试剂溶于氯仿中(相当于叠氮化铵质量的3%),然后加入1g叠氮化铵,在磁力搅拌器作用下以60r/min作用一段时间后,加入20ml正己烷。最佳工艺是通过加入4.5%质量分数的硝化纤维作为包覆剂,及在75min中内加入30ml的正己烷沉淀剂。此工艺可将最大升华温度提高到145.5℃,相比于未包覆的叠氮化铵样品提高了近30℃。
2012年,许志献[20]等为了提高石墨烯的热稳定性,采用丙烯腈单体在氧化石墨烯插层并进行原位沉淀聚合,采用FT-IR,XRD,TG和SEM进行表征。实验中将0.007g石墨烯,35ml甲苯,10mlAN,0.187gAIBN加入装有冷凝管,温度计,通气管和搅拌器的100ml四口烧瓶中,通入氮气搅拌,超声震荡45min,升温至55℃,保温12h。实验结果表明改性Go-PAN复合材料较PAN结晶度低,热稳定性得到提高。
由此可见,在液相中采用沉淀聚合法同样具备方法简单、但设备成本较低,研发原料使用量较小,包覆膜厚度均匀可控,较为适合初期实验室小批量的包覆研究。
综上所述,对硝酸颗粒的表面改性研究中,国内外研究者主要通过疏水有机物,胺类化合物,表面活性剂等小分子进行包覆,以及通过单体聚合形成高分子进行包覆,但高聚物具有透气性小而且具有优良的成膜性等优点被广泛研究。且由于吸湿时间,相对吸湿度没有统一,没有明确的评价标准,无法准确衡量包覆效果。本实验拟用文献最高的相对湿度来做包覆改性实验。
3本课题组研究进展
在上述文献基础上,本课题组前期在相对湿度为92%的较为苛刻的吸湿实验条件下,采用沉淀聚合法对AN进行防吸湿微胶囊包覆。即采用60ml三氯甲烷为溶剂,10%甲基丙烯酸甲酯(溶剂质量分数)为包覆壁材,0.7%AIBN(单体质量分数)为引发剂,在60℃下反应8h,对30~200目的AN颗粒进行微胶囊防吸湿包覆。包覆样在温度为35℃下,相对湿度为92%条件下进行24h吸湿性测定实验,结果表明包覆后AN颗粒吸湿率由12.26%降至8.78%,降幅28.35%,包覆层的质量分数为0.48%。
由上述可见,本课题组对30~200目AN的对防吸湿包覆取得了一定的效果,但是包覆颗粒目数范围较广,需要对窄目数范围的AN进行防吸湿包覆。