图1。1不同结构的梳状聚合物
Figure 1。1Comb-like polymers with various topological structure
梳形分子的合成方法一般可分为3类:(1) “Grafting from”法[8],即大分子引发法;(2) “Grafting through”法[8],即大分子单体法;(3) “Grafting onto”法[9-10],即偶联法。而“Grafting through”法因其侧链结构可控、合成条件温和以及操作简便等优点被广泛使用。来自优Y尔L论W文Q网wWw.YouERw.com 加QQ7520~18766
因此,本章在MMA-macromer的基础上,以甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA、苯乙烯St作为小分子单体,以偶氮二异丁腈AIBN为引发剂,采用溶液聚合手段,基于“Grafting through”法通过自由基共聚合制备不同结构的反应性梳形共聚物(RC)。利用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、GPC等分析手段对RC的微观结构进行确认,最终成功合成出一系列不同主链长度、不同支链长度,不同接枝密度以及不同环氧基团含量的RC分子。
1。2 实验部分
1。2。1 实验原料
表1。1 实验试剂
Table 1。1 Experimental reagent
原料名称 规格 生产厂家 精制方法
甲基丙烯酸甲酯(MMA)a 分析纯 中国五联化工厂 使用前先用现配5%氢氧化钠溶液洗涤3次除去阻聚剂,用蒸馏水洗涤3次至中性,最后用氢化钙(CaH2)减压蒸馏,收集所需馏分;
偶氮二异丁腈(AIBN)b 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 使用前在甲醇溶液中重结晶2次;
甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)c 分析纯 百灵威化学试剂公司 使用前需过氧化柱子除阻聚剂;
石油醚 化学纯 上海凌峰化学试剂有限公司 直接使用
丙酮(ACE)e 分析纯 衢州巨化试剂有限公司 直接使用
苯乙烯(St) 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 直接使用
甲苯(Toluene)d 分析纯 衢州巨化试剂有限公司 使用前用CaH2在氮气保护下常压蒸馏,收集所需馏分;
四氢呋喃(THF)d 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 使用前用CaH2在氮气保护下常压蒸馏,收集所需馏分;
氮气 - 浙江杭汽 直接使用源Q于W优E尔A论S文R网wwW.yOueRw.com 原文+QQ75201,8766 A
蒸馏水(H2O) - 自制 直接使用
1。2。2 实验仪器
表2。2 实验仪器
Table 4。2 Experimental apparatus
仪器 生产厂家
电子天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
85-1 磁力搅拌器 广州仪科实验室技术有限公司