在选择合适的萃取剂时主要考虑以下几方面:(1)选择性好:萃取剂和乙腈的缔合性好;(2)化学稳定性好:不易水解,加热时不易分解,能耐酸、碱、盐和氧化剂及还原剂的化学作用,对设备的腐蚀性小;(3)易与原料液分层,在料液水相的溶解损失小,萃取时不产生第三相,不发生乳化现象;(4)易分离:和水及乙腈都容易分离;(5)挥发性低,无毒或毒性低,无刺激性,便于安全操作;(6)经济性好,萃取剂来源丰富,合成制备的方法较为简单,价格便宜。通过比较分析,二氯甲烷是制药行业常用的溶剂之一,毒性小,稳定性好,水中溶解度低,又易于和乙腈分离;通过实验方法确定,选择二氯甲烷作为乙腈的萃取剂。
1.3 实验试剂及仪器
本实验所需的仪器与试剂见表1. 1、表1.2
表1.1 实验所需仪器
仪器名称 型号 生产厂家
三口烧瓶
蒸馏头
蛇形冷凝管
填料柱
圆底烧瓶
调温电热套
电子天平
电磁搅拌机
分液漏斗
气相色谱仪
紫外分光光度计 优尔型
1cm石英比色皿
水分测定仪
烧杯
温度计
PH计
表1.2 实验所需试剂
试剂名称 纯度 生产厂家
二氯甲烷 国药集团化学试剂有限公司
乙腈废液
高锰酸钾固体 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠固体 国药集团化学试剂有限公司
1.4 试剂性质
1.4.1 二氯甲烷
分子式为CH2Cl2,分子量为84.93
性质:二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体,有类似于醚的气和甜,相对密度为1.3255,凝固点为-95℃,沸点为39.75℃,折光率为(nD20)1.4244。二氯甲烷微溶于水,能与绝大多数常用的有机溶剂互溶,与其他含氯溶剂、乙醇、乙醚也可以以任意比例混溶。低毒,高浓度蒸气有麻醉性,刺激性。是不可燃的低沸点溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。其气体不燃烧,与空气混合也不爆炸,但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。
1.4.2 高锰酸钾
分子式为KMnO4,分子量为158.03
性质:深紫色细长斜方柱状结晶,有金属光泽,是一种强氧化剂,与皮肤接触可腐蚀皮肤产生棕色染色,在酸性环境中氧化性更强,常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂、二氧化碳精制剂等。在实验室中常作为显色剂,用于薄层色谱条带的显色。易溶于水,水溶液为玫瑰红色。与较活泼金属粉末混合后有强烈燃烧性,加热时可分解。
1.4.3 氢氧化钠
分子式为NaOH,分子量为40.01
性质:俗称烧碱、火碱、苛性钠,是一种极常用的碱,是化学实验室的必备药品之一,常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。易溶于水,其水溶液有涩和滑腻感,呈强碱性,能使酚酞变红。氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气而发生潮解,所以必须对其密封保存,且要用橡胶瓶塞。它的溶液可以用作洗涤液。
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