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(3)、随着二氯甲烷的持续蒸出，温度继续上升，当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时，塔顶冷凝液中已基本不含二氯甲烷，开始采出合格的乙腈，乙腈含量可以达到99．5％以上，水分含量小于0.08％ 。
(4)、萃余相中含有少量乙腈和二氯甲烷，也需要回收。将萃余相罐中的萃余相加入到精馏塔釜，经过精馏塔、冷凝冷却器的精馏作用，分离出萃余相中的二氯甲烷和乙腈，并加入到萃取罐中和下一批乙腈废液一起处理。分离萃余相过程时，精馏塔的塔顶温度为70-75℃ ，精馏塔的塔釜温度为100-102℃。
2.3 实验步骤
2.3.1 原料乙腈的组成
乙腈废液经过氧化剂和碱的处理，PH达到7时，分别用气相色谱仪和水分测定仪测出此时原料液中乙腈的含量及水分。本实验中乙腈原料的具体组成见表2.1
表2.1 氧化剂和碱处理后乙腈料液的组成
乙腈 水 其他杂质（醛酮+）
质量分数/﹪ 75.59 24.4 0.01
沸点/℃ 81.1 100
2.3.2 萃取剂的组成
测出萃取剂二氯甲烷的含量：89%
2.3.3 乙腈回收的实验步骤
（1） 醛酮杂质及氢氰酸的去除
多肽制药企业的乙腈废水中一般都含有少量的的醛酮类杂质及氢氰酸。乙腈纯度需达到99％才能被广泛利用，其中用于色谱分析的乙腈纯度更需达到99.9％ 以上，所以乙腈杂质的去除显得特别重要。由于醛酮会在200nm-260nm产生紫外吸收，而高纯乙腈在200nm-400nm不吸收紫外线，所以用作紫外线截至小于190nm的HPLC溶剂（分析灵敏度高达10-9级）等应用时，会严重影响分析的灵敏度和准确性，所以必须除去。而乙腈在酸性或碱性催化剂的作用下，会发生水解反应，因此，需要将PH调整至7。
通过加入强氧化剂和碱（在本实验中将分别使用高锰酸钾和氢氧化钠），使醛酮类杂质反应转化成羧酸和羧酸盐高沸物，氢氰酸发生中和反应生成氰化钠。而这些高沸物会在精馏过程中被一一除去。具体反应原理如下：
CH2=CHCH2CHO +KMnO4+NaOH→CH2=CHCH2COONa
CH2=CHCH2CHO +KMnO4+NaOH→CH2=CHCOONa
HCN+NaOH → NaCN +H20
（2） 原料乙腈的萃取
原料乙腈的萃取过程在整个实验中至关重要，萃取效率的高低将对最终乙腈的回收率大小有很大的影响。而萃取效率的高低取决于三个因素，分别为：萃取剂的用量，萃取剂和乙腈原料的混合搅拌时间，混合液的整体静置时间。如果萃取剂用量不足，则将导致原料中的乙腈萃取不完全，乙腈回收率大大降低；如果萃取剂用量过多将导致资源浪费。如果搅拌时间不够，则乙腈萃取不完全，乙腈回收率也会降低；反之，则将导致消耗过多电能造成资源浪费，并且乙腈回收的效率过低，不经济。如果静置时间不够，萃取相和萃余相相互交叉，使得萃取相乙腈含量减少，并且水分增加，乙腈回收率降低；反之则乙腈回收的效率降低。因此，本研究将针对这三个因素进行正交试验，反复实验后进行对比，取效率最高最经济的三个条件组成合理的乙腈回收再利用方案。如果这次小试成功, 再针对整个流程进行技术可行性分析, 并联系该多肽制药公司的年生产能力等实际情况, 开展中试, 将会为该公司取得良好的经济效益，也将会对有机废液的治理和化学试剂的应用有良好的推动作用。
本实验采用二氯甲烷作为萃取剂，取乙腈原料和二氯甲烷进行混合，并进行充分的搅拌。针对萃取剂用量，混合搅拌时间，混合后静置时间这三个因素进行分阶段实验。在实验第一个阶段先将混合液搅拌时间作为变量来考察。具体实验方案如下：