摘要建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析方法用于测定制药废水中3种喹诺酮类抗生素。采用固相萃取柱将过滤后的水样富集净化，改变固相萃取柱和洗脱液等前提条件，通过对比在不同条件下，水样中目标喹诺酮药物的回收率，进而优化了预处理方法。采用Agilent C18 色谱柱（75mm×2。 1mm，2。 7μm），流动相经过比较后选用 0。 2％（v/v）甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱，在电喷雾-多反应监测模式下进行定性和定量分析。实验结果表明：在0。0～1。0mg/L范围内，3种喹诺酮类抗生素的质谱图积分峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系（r2＞0。 997），方法检出限为0。07～0。38 ng/L，定量限为0。 22～1。28 ng/L；目标抗生素的加标水平为0。 002～40μg/L时，平均回收率为50。9％～110。 6％，相对标准偏差均不高于5。 89％（n=3）。该方法操作简便、准确可靠且具有较高的灵敏度，适用于制药废水中喹诺酮类抗生素的检测分析。77140

毕业论文关键词  超高效液相色谱－串联质谱 抗生素 喹诺酮类 制药废水

毕业设计说明书外文摘要

Title   Determination of quinolones antibiotics in pharmaceutical    water by UPLC-MS                                                 

Abstract An analytical method was established for three quinolones antibiotics in pharmaceutical wastewater with ultrahigh performance liquid chromategraphy-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)。The water samples were enriched and cleaned up by solid phase extraction cartridges。 The types of solid phase extraction cartridges and eluents were optimized by comparing the recoveries of the analytes in water samples under different conditions。 The target compounds were separated on an Agilent C18 column (75mm×2。1mm,2。7μm) with the mobile phases of acetonitrile and 0。 2% (v/v ) formic acid aqueous solution, and then determined by electrospray ionization mass spectrometry(ESI-MS)。The results showed good linear between peak aera and mass concentration in the range of 0。 1～1000μg/L(r2＞0。 997）。The limits of detection (LODs , S/N≥10) of the ten compounds were 0。07-4。37ng/L , respectively。 The recoveries of the target compounds were in the range of 50。9％～110。 6％ (RSD≤5。 89％，n=3)。 It shows that the method is accurate reliable highly sensitive and can be used to analyze the water samples of pharmaceutical wastewater treatment plant containing quinolones antibiotics。

Keywords  ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS);antibiotics; fluoroquinolones; pharmaceutical wastewater

目   录

1 绪论1

1。1 喹诺酮类抗生素1

1。2 高效液相色谱串联质谱法…2

2 实验部分… 6

2。1 仪器与试剂 6

2。2 供试药品 6

2。3 采样方法 7

2。4 样品处理…7

2。5 UPLC-MS/MS测定7

2。6 分析方法的质量控制7

3 结果与讨论  9

3。1 色谱条件的优化9

3。2 质谱条件的优化10

3。3 固相萃取条件的优化…11

结论  17

致谢 18

参考文献19

1 绪论

1。1 喹诺酮类抗生素

喹诺酮类(quinolones，QNs)抗生素是一类较新的合成抗菌药物，从合成发展以来，总共出了四代。QNs药物因其与许多抗菌药物间无交叉耐药性，抗菌谱广，抗菌力强，使用便捷的特性而被广泛应用，无论是人体服用抑或是畜牧渔业养殖方面。尤其是第3代喹诺酮类药物-氟喹诺酮类(nuoroquinolone，FQs)的研制成功，把氟原子引入到原来的化学结构基础上，进而扩大了抗菌谱，使得抗菌效果明显增强，对葡萄球菌等革兰阳性菌有了抗菌作用，对一些革兰阴性菌的抗菌作用则进一步加强，药动学[[[] 刘昌孝。 我国药代动力学研究发展的回顾[J]。 中国药学杂志, 2010, 45(2):81-89。]]和安全性都有很大改善。