1。2试剂与材料

无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷分析纯，C18硅胶和氧化铝颗粒，连翘花于江苏师范大学泉山校区2015年4月采摘。

2方法2。1 提取

称取100 g干连翘花样品于干燥洁净的回流瓶中，准确加入500 mL无水乙醇，以220 V交流电回流提取30 min，再以110 V直流提取1小时，反复提取直至提取液约为无色，合并提取液。

2。2 浓缩

提取液过滤，每次加入100 mL于旋转瓶，水浴温度为40度左右，减压装置约0。8kPa，冷凝装置温度约零下4度，提取液浓缩至浸膏状，合并浸膏。

2。3 自制固相萃取装置

 取干净的5 mL注射器和250 mL层析柱，于注射器（以下称为小柱）和层析柱（以下称为大柱）底部铺上棉花，分别以C18硅胶和中性氧化铝为吸附剂湿法填柱。固相萃取小柱的床层高度一般为10～20 mm为宜，固相萃取大柱高度约为10 cm,用甲醇活化固相萃取柱，得C18大柱和小柱，氧化铝大柱和小柱，待用。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。4 弱极性成分的分离

  2。41 小柱的分离

取连翘浸膏加１mL无水乙醇溶解，缓慢加入固相萃取小柱柱管中，分别用甲醇、乙酸乙酯、正己烷洗脱，分别收集洗脱液，记氧化铝小柱正己烷洗脱液为A1，乙酸乙酯洗脱液为A2，C18硅胶小柱正己烷洗脱液为B1，乙酸乙酯洗脱液为B2。

  2。42 大柱的分离

取连翘浸膏加5mL无水乙醇溶解，缓慢加入固相萃取大柱柱管中，分别用甲醇、乙酸乙酯、正己烷洗脱，分别收集洗脱液，记氧化铝大柱正己烷洗脱液为C1，乙酸乙酯洗脱液为C2，C18硅胶大柱正己烷洗脱液为D1，乙酸乙酯洗脱液为D2。