2 工艺流程
2.1 主反应化学方程式
本次设计直接采用中间体对氨基苯酚为原料,醋酸作为酰化剂,经过酰化反应得到扑热息痛。主要化学反应方程式如下:
2.2 工艺流程简述
(1) 酰化
由高位槽将酸母液、浓醋酸、回收醋酸和稀醋酸放入配料锅,搅拌下,将对氨基酚和复制酸母晶投入配料锅,通蒸汽加热,至料液温度90℃左右,将料液全部压入酰化锅酰化,酰化锅通蒸汽加热,冷凝器开冷却水,冷凝蒸出的稀醋酸,酰化7~8小时,同时料液温度上升到135℃左右,酰化结束。
(2) 冷却结晶
冷却锅中加入稀醋酸,然后将酰化锅中料液压入冷却锅,通冷却水冷却,待料液温度降至20℃左右,将料液放入离心机甩滤,母液收集套用,粗品用自来水冲至无酸,洗液弃去,甩干装桶、称重,送精制工段。
(3) 溶解脱色
在溶解锅中加入定量水,夹套加热至沸,搅拌下倒入粗晶、浓缩晶、粉头,待结晶溶解后,加活性炭脱色,加热沸腾 10~15分钟,作小样观察,色泽达到合格要求后,准备压料。
(4) 压滤
用蒸汽将溶解锅中料液经过滤器压向结晶锅,冲洗压滤器,将洗涤碳水压滤入结晶锅,重复一次。在结晶锅中放入适量的焦亚硫酸钠,待料液进到一定的体积,再进入另一只结晶锅,第三、四次洗涤水随碳渣压入废碳池。
(5) 冷却结晶
结晶锅夹套进冷却水,当料液温度冷至20℃左右,将料液放入离心机进行甩滤,精母液去浓缩,精晶用蒸馏水冲洗,冲洗水放入母液池,精晶甩干后装桶,送去干燥。
(6) 干燥
启动引风机,空气经预热和过滤,当进风温度上升到125℃,在一定压力下,开加料斗搅拌器,当进风温度升到135℃,出风温度在75℃左右时,连续加料收集二级旋风分离器及捕集器中的“粉头”再送入精制工段精制,将一级分离器中的“粉”装桶、称重。
(7) 酸母液的浓缩
将套用几次后的酸母液放入浓缩锅浓缩,待蒸出一定的稀酸后,将浓缩液压入冷却锅冷却。料液压入冷却锅前先放入稀醋酸,当冷却锅中料液温度降至20℃左右时,将料液放入离心机甩滤,得到的复制酸母晶再在酰化时用。
(8) 稀醋酸回收
冷凝所得的稀醋酸用连续精馏来回收,稀醋酸通过高位槽以一定的流量进入精馏塔,在塔底得浓度较高的醋酸在酰化时用,多余的回收酸还可作为副产出售。
(9) 精母液的浓缩
精母液用双效的外循环式蒸发器处理,采用并流的进料方式,精母液通过高位槽以一定的流量分别进入第一效和第二效的蒸发室,第一效的加热室通过蒸汽加热,第二效的加热室利用第一效蒸发器产生的二次蒸汽加热,当精母液浓缩到一定浓度时,将料液压入冷却锅冷却到20℃左右,开始放料甩滤,所得的精母液浓缩晶再进行溶解脱色。
2.3流程框图
图2.1 流程示意图
2.4 带控制点工艺流程图
见附录1
3 物料衡算
3.1 物料衡算计算依据
年产1000t扑热息痛,纯度:99.7%
年开工日:330天,操作三班倒,各工段间歇生产
总收率:88.47% 酰化:90.00% 精制:98.80% 干燥:99.50%
(1) 酰化
“对”:醋酸 = 1: 2.8 (摩尔比)
“对”转化率:95.2%,含量:95%,收率:90%
各项酸浓度 (反应酸浓度为85%) :浓醋酸:98%
稀醋酸:62% 扑热息痛生产工艺设计+CAD图纸(9):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_8971.html