本科毕业设计说明书 第7页

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电池测试系统 深圳市Neware电子有限公司 电化学测试

2.2 样品的制备

（1）碳布的处理：本实验中，碳布作为三维钴酸锂纳米阵列的基底，通过处理，除去碳布表面的杂质油污及表面氧化物，使得活性材料与碳布结合得更加牢固。剪取五片4×6cm2的碳布，放入50ml特氟龙内胆中，加入浓硝酸溶液至浸没碳布，用保鲜膜密封特氟龙内胆，在鼓风干燥箱进行90℃-12h的反应，待反应结束自然冷却至室温后，取出碳布，用去离子水、酒精各浸泡30-60min，重复三次，将碳布浸没在酒精中储存。

（2）电沉积制备Co(OH)2:采用三电极体系通过阴极沉积法得到Co(OH)2，称取一定量的Co(NO3)2·6H2O，配制Co(NO3)2·6H2O溶液作为电解液，电化学电池由上述处理好的碳布工作电极，铂片对电极，Ag/AgCl参比电极组成。在-1V电压下工作600s，在碳布上得到青蓝色的α-Co(OH)2。沉积有Co(OH)2的碳布分别用去离子水冲洗两次、酒精冲洗一次，放入干燥箱中干燥。

（3）水热反应制备LiCoO2:配制LiOH溶液，将沉积有Co(OH)2的碳布放入支架置入装有

LiOH溶液的50ml特氟龙内胆中，封入不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱中进行不同温度

（80-200℃）-15h的水热嵌锂反应，得到LiCoO2。待反应结束冷却至室温后，将长有LiCoO2

的碳布取出，用去离子水洗净，放入干燥箱干燥。

（4）烧结制备LiCoO2：将长有LiCoO2的碳布置于马弗炉中380℃-6h烧结，得到LiCoO2三维纳米阵列。

2.3 样品的表征

2.3.1 X射线衍射（XRD）

X射线衍射(XRayDiffraction,XRD)是以晶体结构为基础的。当满足衍射条件，即2dsinθ=nλ，产生衍射现象。不同物相具有不同的结构信息，因而每种物相具有特定的衍射花样，并且不会因为多种物相的混合而改变其衍射花样，多种物相混合的衍射花样是各物相衍射花样的机械叠加。通过对不同衍射角和其对应衍射强度的收集，与标准卡片比对，可以对物相组成、晶体完整性和晶粒大小等进行分析。对于锂离子电池而言，可以通过XRD图谱观察正负极材料能否发生可逆地脱嵌反应。