4-甲基-2,2′-联吡啶-氨基安替比林希夫碱的合成及光度法测定铁(Ⅱ)的研究

摘要：本文以4，4'-二甲基-2，2'-联吡啶为原料，合成了 (4′－甲基2,2′-联吡啶)－4－氨基安替比林希夫碱（R）并经单晶衍射等手段进行了结构表征。建立了R为显色剂，分光光度法测定铁（Ⅱ）含量的方法。结果显示，显色剂与Fe2+形成3:1络离子，显红色。在 3。3×10-7-1。8×10-5mol/L 范围内，Fe2+ 离子的浓度与吸光度的增强成良好的线性关系 (R2=0。9994) 。检测限： 9。4×10-8 mol/L79160

毕业论文关键词：(4′－甲基2,2′-联吡啶)－4－氨基安替比林希夫碱, 合成 Fe2+, 分光光度法

Abstract：The chromogenic agent of Fe2+ 2,3-dimethyl-4-((2-(4-methylpyridin-2-yl)pyridin-4-ylimino)methyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyrazol-5-one (R) was synthesized by the condensation reaction of 2-(4-methylpyridin-2-yl)isonicotinaldehyde and 4 - aminoantipyrine。 The structure was confirmed by CCD。 The recognition properties of R with metal ions have been investigated in aqueous solution (V(CH3CH2OH):V(H2O)=1:1) by the UV-Vis spectrophotometry。 The results showed that the R exhibited highly sensitive and selective optical response toward Fe2+。。 When the concentration of Fe2+ in the range of 3。3×10-7-1。8×10-5mol/L there was a good linearity between the absorption intensity and the concentration of Fe2+。 The detection limits was 9。4×10-8 mol/L．

keywords:2,3-dimethyl-4-((2-(4-methylpyridin-2-yl)pyridin-4-ylimino)methyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyrazol-5-one, Synthetize Fe2+, Colourimetric detection

1 前言 3

2 实验部分 3

2。1 实验仪器和试剂 3

2。2 显色剂R的合成 3

2。2。1 4-甲基-4′-甲酰基-2,2′-联吡啶的合成 3

2。2。2 显色剂R的合成 4

2。3晶体结构测定 4

2。3。1 单晶的培养 4

2。3。2 晶体结构测定及描述 4

3 结果与讨论 5

3。1 最大波长的选择 5

3。2 显色剂用量的选择 6

3。3 pH值对吸光度的影响 7

3。4 有色溶液稳定性实验 7

3。5 温度对吸光度的影响 8

3。6 共存干扰离子的影响 9

3。7 校准曲线的绘制 9

结论 11

参考文献 12

致谢 13

1 前言

铁作为人体必不可少的痕量元素之一，决定着生物体的健康状态，而铁离子摄入过量或缺乏都会引起生物体的生理异常，如贫血，肝和肾脏损害，心力衰竭，糖尿病等疾病[1-2]。最近也有相关研究表明，多种神经退行性疾病的机制中也有Fe3+的参与，其中就包括阿尔茨海默氏症[3-4]和帕金森氏病[5-6]。因此，设计开发能选择性更高、更为灵敏地检测铁离子的试剂尤为重要且意义重大。

2,2′-联吡啶是一种结构稳定、性能优良的对称型双齿配体，是一种应用非常广泛的螫合剂，特别是在生命科学领域[ 7]、分子催化领域[8]和光电材料领域[9]同时也是一种常用的金属配体，它与很多金属离子都能较容易的形成稳定的配合物 [10],铁（Ⅱ）的显色就常用其作为显色剂。但考虑到其显色反应的灵敏度和摩尔吸光系数不够理想，我们采用4,4′-二甲基2,2′-联吡啶作为母体，合成了一种新的显色剂4-甲基2,2′-联吡啶-4-氨基安替比林希夫碱（R）来测定铁离子的含量。实验结果表明该法灵敏度高，干扰离子少。 4-甲基-2,2′-联吡啶-氨基安替比林希夫碱的合成及光度法测定铁(Ⅱ)的研究:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_91436.html