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4-甲基-2,2′-联吡啶-氨基安替比林希夫碱的合成及光度法测定铁(Ⅱ)的研究(3)

时间:2022-03-21 22:01来源:毕业论文
Crystal size(mm) 0。260。180。13 Range for data collection 1。63~27。57 Index ranges -14h14 -32k30,-9l8 Total reflections 18474/4473 Completeness to max=25。57 98。8% R indices [I2(I)] R1=0。0

Crystal size(mm) 0。26×0。18×0。13

θ Range for data collection 1。63~27。57

Index ranges -14≤h≤14

-32≤k≤30,-9≤l≤8

Total reflections 18474/4473

Completeness to θmax=25。57 98。8%

R indices [I>2σ(I)] R1=0。0467,wR2 =0。1212

R indices(all data) R1=0。0900, wR2=0。1487

Largest difference peak and hole 0。193/-0。182

晶体结构显示R1空间群为P2(1)/c,a=5。8558(14)Å,b= 24。994(4)Å,c=6。9268(12) Å;α=90。00°,β=94。147(3),γ=90。00°,Z=4。

3  结果与讨论

3。1  最大波长的选择文献综述

用100ml容量瓶,配制物质的量为10-3mol/L配体R溶液。采用的参比液为CH3CH2OH,用1cm比色皿,在200~650nm波长范围内测定吸光度,并绘制吸收曲线,由图中可见,在波长354nm处化合物R有强吸收。

图2  R及R+ Fe2+的吸收光谱曲线(CR=10-3mol/L)

准确吸取1。00ml 1。0×10-3mol/L标准Fe2+溶液,置于50ml容量瓶中,加入1。00ml 10%盐酸羟胺,静置2min,加入5。00ml NaAc-HAc缓冲溶液、3。00ml 0。001mol/L配体R溶液,用水稀释至刻度,然后摇匀。以不加标准Fe2+溶液,其他步骤如上的溶液为参比,用分光光度计测定200~650nm波长范围内吸光度绘制吸收曲线见如下图2。由图可知,加入Fe2+后,在波长λ=547nm处出现了新吸收峰。表明R与Fe2+形成了配合物。该配合物与配体R的△λ=193nm,配合物呈现明显的红色。可以确定,R可以作为“裸眼”识别 Fe2+显色剂且R对Fe2+没有干扰。

3。2  显色剂用量的选择

取7只容量瓶,各加入1。00ml 1。0×10-3mol/L的标准Fe2+溶液、1。00ml 10%盐酸羟胺,静置2min后,加入5。00ml NaAc-HAc缓冲溶液,然后依次分别加入物质的量浓度为1。0×10-3mol/L的配体R溶液:0。50、1。00、2。00、3。00、4。00、5。00、6。00ml。用水稀释至刻度,摇匀。参比液为水,用1cm比色皿,在547nm处测定对应的吸光度。绘制吸光度与显色剂用量的曲线,见图3。实验结果表明:显色剂用量从4。00ml以后,吸光度较大且稳定,因此本实验选择取5ml为显色剂的用量。由图计算可知,Fe2+与配体R之间配位比为1:3,可得配合物的结构简图如下:来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

图3  吸光度-显色剂用量的曲线

图4  FeR3结构示意图

3。3  pH值对吸光度的影响

在7只容量瓶中,分别加入1。00ml 1。0×10-3mol/L的标准Fe2+溶液、1。00ml 10%盐酸羟胺, 6ml配体R溶液,静置2min。再分别加入0。00、2。00、5。00、10。00ml 0。1mol/L HCl溶液和2。00、5。00、10。00 ml 0。1mol/L NaOH溶液,溶液,以水稀释至刻度,摇匀。用酸度计正确测定各溶液的酸度值。在波长为547nm处测定各溶液的吸光度并绘制吸收光谱曲线,见图5。实验结果表明: 溶液pH为2。2~6。5范围内的吸光度较大,且较稳定,因此本文以pH=5。0为实验条件。

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