烯草酮在马铃薯和土壤上分布研究(3)
时间:2017-05-21 09:04 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
其中采用三重四极杆质谱仪能够充分发挥选择离子的优势，同时标准曲线采用基质匹配法(matrix match)削弱基质效应，可以比较好的分析复杂基质中的烯草酮含量，且有较好的准确度和精密度，能够满足农作物中农药残留的分析检测要求。可以有效的把样品中的基质干扰给排除使分析结果更准确，获得良好的效果。液一质联用技术的不断发展，使之越来越广泛地应用于不同类型食品添加剂、营药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，需要在复杂的基质中检测ppm级甚至更低浓度水平的痕量残留物质[ ]。若想达到这种高精确度的程度，不仅可能需要对样品有比较好的前处理手段来净化复杂的食品及农产物，浓缩同标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或“Lc/Ms仪器系统进行检测分析。 我国对烯草酮的液相检测方法有所报道，但是样品基质的干扰会很容易使液相色谱法的结果产生偏差，庞国芳等[ ]专家在国标中建立了烯草酮的液质联用的检测方法，但这种方法的前处理比较繁琐，并且没有根据农作物和土壤的不同基质分别做出规定，可采用液质联用三重串联四极杆质谱的检测方法。该方法需要提取、净化、稀释成不同浓度的样品之后再进行测定。测定结果有一定的线性关系，以烯草酮质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标来绘制标准曲线。 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度，可以有效的测量物质在作物及土壤中的含量[ ]。液相色谱串联质谱法,流动相,5%乙酸在蒸馏水;流动相B为乙腈，采用多反应监测模式(MRM)，来实现测定作物的烯草酮残留，也可以实现农作物样品和土壤等多基质中的烯草酮检测分析[ ]。使用配置常用检测器的色谱仪器(如紫外检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器等)分析样品时，为了排除杂质峰对目标峰的干扰，前处理去除杂质是关键的工作。 对杂质峰去除的效果是评价前处理方法优劣的重要标准之一。 因此，前处理中大量应用液液分配、固相萃取等技术。 但用三重串联四级杆质谱检测分析样品时，无须考虑杂质峰的干扰，只是出于避免对仪器系统的污染和基质效应等角度出发对样品适当净化。 1.4.2 近红外光谱法分析 目前烯草酮主要分析方法为液质联用色谱法，该法虽然结果准确，但是前处理复杂，分析速度慢，成本高。还可以选择利用近红外光谱技术结合支持向量回归法，研究乳油中烯草酮的定量分析方法，该方法不仅不需要经过复杂的前处理步骤，而且分析速度快，成本低，具有较好的实际应用价值。近红外光是指波长在780到2526 nm范围内的电磁波，这段范围是人们认识最早的非可见光区域。我们习惯上又将近红外光划分为近红外短波（780到1100 nm）和长波（1100到2526 nm）两个区域[ ]。90年代以来现代近红外光谱是最引人注目的光谱分析技术、发展最快，是光谱测量技术与化学计量学学科的有机结合，被誉为分析的巨人[ ]。其分析方法的建立主要通过以下几个步骤完成。一是选择有代表性的校正集标准样本并测量其标准近红外光谱；二是采用标准或者已经被认可的参考方法测定所关心的组成或性质数据；三是根据测量的光谱和基础数据通过合理的化学计量学方法建立有效的校正模型，在光谱与基础数据关联前，为减轻甚至于消除各种因素对其光谱的测定结果的干扰，需要采取合适的方法对光谱进行预处理；四是未知样本组成性质的测定，在对未知样本测定的时候，根据测定的光谱和校正模型的适用性判据，首先要先确定建立的校正模型是否适合对这种未知样本所进行的测定，如果适合样品，则测定的结果符合模型允许的误差要求，否则就只能作为参考性数据[ ]。 (责任编辑：qin) |