烯草酮在马铃薯和土壤上分布研究(6)
时间:2017-05-21 09:04 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
回旋振荡器 HY-5 Z-67 常州祥天实验仪器厂 超声波清洗仪 YCQ-300 Z-77 上海凯波超声设备有限公司 纯水仪 PURELAB Maxima Z-203 ELGA 2.2 分析步骤 2.2.1 提取 准确称取马铃薯或者土壤样品5.00 g，置于具塞锥形瓶中。加入20.0 mL超纯水，2.0 mL乙酸铅，加入20.0 mL乙腈，在摇床上摇晃2 h后抽滤，滤液收集到5~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min，在室温下静置10 min，使乙腈相和水相分层。 2.2.2 净化 在小离心管中称取C18填料30 mg，取1 mL提取液加入离心管，在涡旋仪上涡旋30 s，然后放入离心机离心。10000 r/min，离心5 min.离心完后取出离心管，将上层清液用0.22 μm微孔滤膜过滤，装入进样小瓶待上机。 2.2.3 测定 分别吸取4 μL标准溶液和待测液注入仪器中，以保留时间以及离子对360.1/240.6与360.1/164.1进行定性分析，离子对360.1/164.1作为定量离子（其响应值相对较高）。 2.2.3.1 仪器条件 液相条件： a) 色谱柱： C18（2.1×50 mm，2.7 µm），或相当者； b) 流动相：乙腈-水-甲酸(体积比60∶40∶0.1)； c) 流速：0.3 mL/min； d) 柱温：35℃； e) 进样量：4 µL。 质谱条件： a) 离子源：电喷雾ESI源； b) 检测方式：多反应监测模式(MRM)； c) 雾化器：氮气； c) 压力：172 kPa； d) 干燥气：氮气； e) 流速：10 L/min; f) 雾化温度：350 ℃； g）碰撞气：氮气； h）选择母离子m/z 360.1，子离子m/z 164.1(碰撞能量CE 14 V)和m/z 240.6(碰撞能量CE 10 V) 2.2.3.2 结果的计算和表达 试样中分析物的含量以质量分数W表示，单位为毫克每千克（mg/kg）,按公式（1）计算： ..（1） 式中： ω——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A—— 样品溶液中被测农药的峰面积； AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）； V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字，当结果大于1 mg/kg时保留三位有效数字。 2.3标准曲线与检出限 2.3.1.标准曲线 配置了0.005，0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5 mg•kg-17种不同浓度的烯草酮标样，进行上机，做标准曲线。离子对360.1/164.1作为定量离子。 数据见表2-2，处理如下图2-1. 表2-2.烯草酮各浓度的峰面积 浓度/mg•kg-1 峰面积 0.005 39692 0.01 83596 0.02 136382 0.05 340677 0.1 668761 0.2 1384867 0.5 3387286 图2-1 烯草酮标准样品标准曲线 2.3.2检出限与定量限 配置浓度为0.05，0.02，0.01，0.005，0.001，0.0005 mg•kg-1的烯草酮标准品，进行上机，研究该方法的检出限与定量限，离子对360.1/164.1作为定量离子，其数据见表2-2，相关色谱图见图2-3至2-5. 表 2-3 烯草酮标准品的配置浓度与仪器实测浓度 浓度/mg•kg-1 实测浓度/mg•kg-1 0.05 0.052 0.02 0.018 0.01 0.011 (责任编辑：qin) |