烯草酮在马铃薯和土壤上分布研究(4)
时间:2017-05-21 09:04 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
吴厚斌等[17]采用近红外光谱州技术结合支持向量回归法(SVR)建立了烯草酮乳油的定量分析方法。通过添加烯草酮原药、烯草酮助剂到二甲苯溶剂来配制出不同浓度的校正集，烯草酮的定量分析模型可以采用SVR法建立，预测集均方根误差(RMSEP)、模型的决定系数(R2)、检验集均方根误差(RMSEV)、校正集均方根误差(RMSEC).采用支持向量回归法建立的对烯草酮定量分析模型，了解到样品的预测值和化学值之间存在很好的相关性，可以准确对乳油中烯草酮做定量分析，预测集均方根误差(RMSEP)，模型的决定系数(R2)、检验集均方根误差(RMSEV)、校正集均方根误差(RMSEC)都符合标准。利用近红外光谱技术和支持向量回归法建立模型分析烯草酮含量的方法简单、成本低，快捷，在农药残留快速检测中具有较好的实际应用价值[ ]。 1.4.3核磁共振氢谱法分析 烯草酮一般采用对已知含量标准品进行液质联用色谱法的定量分析。但由于获得烯草酮标准品较困难，所以可以使用核磁共振配合内标法测定。如果是无标准样品的定量分析可以采用核磁共振氢谱，其主要原理是核磁共振的各个信号强度反映的是样品中所含不同氢原子的摩尔浓度，在不需要引入任何校正因子的状况下，氢原子的数目可以直接根据所代表的共振峰的面积求出。所以定量分析的主要依据是其积分值。核磁共振氢谱是分析有机化合物、天然产物等的结构分析和鉴定的强有力的一项工具，如今的科学研究中已经被广泛地应用[ ]。其也从过去的一文谱图发展至如今的二文、三文甚至四文谱图，其灵敏度、分辨率大大地提高，核磁共振氢谱的应用也不再局限于定性分析，也被广泛地应用在有机化合物的定量分析中[ ]。 可以使用用吡氟草胺为内标品同时也是标准品，准确测定了烯草酮含量。这种方法也需配置不同浓度的烯草酮溶液，在仪器中放入不同浓度的样品溶液，对样品以及内标物测定其相对应的峰面积。核磁共振从探头接收到电磁信号，到接收机增益的信号放大，以及傅立叶变换等过程远比色谱学方法复杂，所以有必要对烯草酮样品浓度的最大值和最小值都进行精密度的检验，以确保在浓度范围内的烯草酮都可以得到可信的定量结果。在上述条件下分别对试液连续检测6次，得到其结果。然后以烯草酮质量浓度为横坐标、烯草酮相对峰面积为纵坐标做标准曲线。找出其对应的线性关系[ ]。 1.5烯草酮的最大残留限量 各国对于烯草酮在马铃薯上的最大残留限量，如下表 表1-1 各国对于烯草酮在马铃薯上的最大残留限量 国家 作物 作物英文名称 最大残留限量(mg/kg) 残留物备注 美国 马铃薯 Potato 0.5 烯草酮,包括其代谢产物及其降解产物。符合规定的允差级别是确定测量烯草酮的总量。和它的代谢物含有5-（2–甲硫丙基）环己烯-3-酮和5-（2–甲硫丙基）-5-环己烷羟基-3-酮基团和它们的亚砜和砜，烯草酮的化学计量当量的计算。 马铃薯颗粒/薄片 Potato granules/flakes 2 日本 马铃薯 Potato 0.2 残留定义[烯草酮及其代谢物的总量，包括5-（2–甲硫丙基）环己烯-3-酮和5-（2–甲硫丙基）-5-环己烷羟基-3-酮基团及其砜和亚砜的总量, 表达为烯草酮] CAC 马铃薯 Potato 0.5 韩国 马铃薯 Potato 0.2 (责任编辑：qin) |