聚氨酯 醇解剂、助醇解剂 反应温度/℃ 反应时间 记忆海绵与醇解剂的比例
记忆海绵
1,4-丁二醇 三乙醇胺
(4)实验步骤
具体方案是以记忆海绵为原料,取20g与20g醇解剂混合后加入到带有机械搅拌,温度计和冷凝管的四口烧瓶中。加入1g的助醇解剂,将三口瓶置于油浴中于200℃左右反应4小时左右。随着反应的进行,记忆海绵将逐渐溶解在醇解剂溶液中,溶液的颜色也随时间的延长,逐渐加深,最后生成棕色的透明液体。反应结束后,将产物溶液转移到干净的烧杯中,待产物稍冷却后,用热水重复洗涤产物中未反应的醇解剂和助醇解剂,直到上层溶液清澈为止。水洗结束后,将产物减压蒸馏,除去残余的水。
3.2 聚氨酯醇解产物测定
聚氨酯醇解后产物主要是多元醇混合物和胺类化合物。
3.2.1 羟值滴定
(1)实验仪器:
250mL酯化瓶(带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度大于60cm);25mL移液管;滴管称量瓶;精确度为0.1mg的分析天平。
(2)实验试剂:
1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液;邻苯二甲酸酐吡啶溶液;酚酞指示液
(3)实验步骤:
准确称取适量样品,置于酰化瓶中,用移液管加入25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液,摇匀使试样溶解。接上空气冷凝管并用吡啶封口,将瓶口放入115℃±2℃油浴中回流1h;回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴液面需浸过酯化瓶一半。回流1h;回流1h后,取出酯化瓶,冷去至室温。用10mL吡啶冲洗冷凝管,然后取下冷凝管。加入约0.5mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色并保持15s不褪色为终点。同时做空白实验。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,精确至小数点后第一位[19]。
羟值校正:样品含游离酸或游离碱时应校正。当样品呈酸性时,校正羟值为测得羟值加酸值;当样品呈碱性时,校正羟值为羟值减碱值[20]。
(4)羟值计算:
X=(V1-V2)*C*56.1∕m
式中X:羟值,mgKOH∕g;
V1:滴定空白时氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL
V2:滴定试样时氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL
C:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol∕L;
m:试样的质量,g;
56.1:氢氧化钾的摩尔质量,g∕mol。
3.2.2粘度测定
(1)实验仪器:
SD-0625型沥青布氏旋转粘度计、SD-2001型高温恒温浴
(2)实验步骤:
将降解后的样品转移到高脚烧杯中,用SD-0625型沥青布氏旋转粘度计于23±1℃测定样品的粘度,重复测定3次,取平均值。
4.2.3酸值测定
(1)实验仪器:
250mL锥形瓶;滴管称量瓶;分度值为0.02mL滴定管;精确度为0.1mg分析天平。
(2)实验试剂:
浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液;吡啶;酚酞指示剂(10g/L吡啶溶液)。
(3)实验步骤:
用滴定管称量瓶准确称取6~8g试样,置于250mL锥形瓶中。加入50mL吡啶、50mL水和约0.5mL酚酞指示液,旋摇至试样完全溶解。用氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色为终点。同时做空白实验[21]。
(4)酸值计算:
X=(V1-V2)*C*56.1∕m
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