式中X:羟值,mgKOH∕g;
V1:滴定空白时氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL
V2:滴定试样时氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL
C:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol∕L;
m:试样的质量,g;
56.1:氢氧化钾的摩尔质量,g∕mol。
3.2.4水含量
(1)实验仪器:DL39卡尔菲休库仑法滴定仪
(2)实验试剂:卡尔菲休试剂
(3)实验原理:
当依据卡尔菲休方法测定水分含量时,在存在乙醇和碱的情况下,水会按照下列反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN → [RHN]SO4CH3+2[RHN]I (1)
就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。而在进行库伦滴定时,碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。
2I- → I2+2e- (2)
只要电解液中存在水,所产生的碘就会按照化学反应式(1)进行化学反应,I2和H2O会互相以1:1的基数进行化学反应。依据法拉第定律,所产生的碘数量是与电荷量成正比的,因此可把电流消耗量作为测量水分含量的基础。
一旦所有的水都参与了化学反应,那么少量过量的碘就会在电极的阳极区域形成。利用极化电极可测出碘过量,电流停止流动,不再有碘产生[22]。
3.2.5 产物组分傅里叶红外光谱(FT-IR)测试
FTIR测试仪器为Nicolet20SXB型傅里叶变换红外光谱仪,采用KBr压片,涂层法测试醇解产物特征官能团,测试波数范围为4000-400cm-1,分辨率8cm-1,重复扫描8次。取记忆海绵以及醇解后的产物分别进行红外光谱测定,定性分析合成记忆海绵所用的原料种类[23]。
4结果与讨论
4.1 记忆海绵原料分析
本文采用傅里叶红外光谱仪对记忆海绵所用的原料进行分析。红外光谱法对确认聚氨酯所用的原料中,是芳族还是酯族异氰酸酯,多元醇是聚酯型还是聚醚型可以提供很多有用的信息,这些信息有助于对聚氨酯醇解产物的分析和判断。本文所研究的记忆海绵醇解产物的红外光谱图1如下:
图1 记忆海绵醇解产物红外光谱图
由图1可以看出,1235.51cm-1有较强的吸收谱带,为芳族聚氨酯的CO吸收谱带,而在1542.06cm-1也有较强的吸收谱带,此为两个苯环中间的亚甲基的吸收谱带,在1188.61cm-1附近的清晰的强吸收谱带,为聚醚型聚氨酯-C-O-C-基的吸收谱带,所以可以得出记忆海绵所用的多元醇为聚醚型多元醇,而异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)或它的预聚体。
4.2 醇解剂的选择
本文选用1,4-丁二醇,二乙二醇做为醇解剂,研究其对醇解产物的影响。反应条件为,记忆海绵与醇解剂的质量比为1:1,反应时间为3h,反应温度为200℃,不加助醇解剂。醇解产物的情况如表5.2。
表6记忆海绵醇解产物情况
醇解剂 颜色 状态 流动性
1,4-丁二醇 透明棕褐色 可流动液体 较好
二乙二醇 棕褐色 淤泥状 一般
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