3.3.1  透射电镜分析 15

3.3.2  扫描电镜分析 17

3.3.3  能量色散X射线光谱分析 18

3.3.4  红外光谱分析 20

3.3.5  X射线衍射图谱分析 21

3.4  本章小结 22

4  吸附蓝藻实验 23

4.1  蓝藻及水华概述 23

4.2  实验仪器 24

4.3  实验部分 24

4.4  分析手段 25

4.5  实验结果分析 26

4.6  本章小结 27

结  论 29

致  谢 30

参考文献 31

1  引言

近年来，随着人类活动加剧，各类水体被排入大量营养物质（例如氮、磷的各类化合物），从而导致藻类以及原核生物蓝藻等的爆发性增长、引起水质下降，即发生湖泊富营养化。其中，蓝藻水华发生的范围最广，蓝藻会产生微囊藻毒素[ ]，所造成的危害十分严重。对于处理蓝藻问题，众多科研工作者研究开发出了许多物理或者化学、生物的方法，例如:使用生物制剂杀死蓝藻，但此法易对水体造成二次破坏；抽吸装置将蓝藻抽吸进入压力容器，然后利用压力使蓝藻细胞破裂[ ]；投放可以蓝藻为食物的鱼类，但此法只适用于轻度的蓝藻问题。

按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)的定义，多孔材料中孔径介于2～50 nm的称为介孔材料。与纳米TiO2相比，介孔TiO2材料具有较大的比表面积和孔体积，较强的水热稳定性和热稳定性，以及其规整有序的孔道结构，均一可调的孔径，容易表面改性，是一类更加高效的光催化材料，几乎可将所有的有机物氧化分解为无机物，因而可有效分解微囊藻毒素及破坏蓝藻细胞；此外，规整的介孔结构更利于反应物及分解产物的扩散，使其广泛用于吸附、分离、催化等领域[ ][ ]。

现今，人们已经成功制得许多不同物质和晶型的磁性纳米粒子，包含有金属（铁、钴、镍），及其氧化物（比如γ-Fe2O3和Fe3O4）、混合氧化物、尖晶石型铁磁体(比如MnFe2O4，CoFe2O4，MgFe2O4)以及水化物和合金（比如FePt ，CoPt3)[ ]。目前铁及其氧化物应用最为广泛，其中四氧化三铁的应用相对较多，因为四氧化三铁纳米颗粒容易制得，且具有超顺磁性，有利于后期包覆。

因此，我们尝试制备一类具有明确核/壳结构，以四氧化三铁胶体纳米晶群为核心、以介孔二氧化钛为壳层的磁性介孔材料，即Fe3O4@mTiO2 [ ][ ]，来处理蓝藻水华问题。介孔TiO2壳层对蓝藻具有较大的富集能力，和光催化能力[ ][ ]；而高磁响应的Fe3O4核心，保证富集蓝藻后的微球可以通过简单的外部磁场方便快速地分离；蓝藻脱附后，Fe3O4@mTiO2磁性介孔复合材料可循环重复使用。

2  Fe3O4磁性纳米微粒的合成

2.1  溶剂热法原理及合成机理分析

目前，四氧化三铁磁性纳米微粒的制备方法比较常用的方法主要有机械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶剂热法、溶胶凝胶法热、分解有机物法等[13]。本文采用溶剂热法，众多科研工作者对四氧化三铁磁性纳米微粒的合成方法的研究已较为深入和完善，故此处只在前人基础上做简要探讨。