无水乙醇 CH3CH2OH 46.07 国药集团化学试剂有限公司 化学纯

氨水 NH3·H2O 35.05 上海中试化工总公司 化学纯

表2.2 实验仪器一览表论文网

实验仪器名称 仪器型号 生产厂家

电子分析天平 AB104-N型 梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司

超声波清洗器 KQ-100B型 昆山市超声仪器有限公司

水热反应釜 KH-100型 北京兴达恒信实验仪器有限公司

电热真空干燥箱 DIG-6050 上海古北仪表厂

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9146A 上海精宏实验设备有限公司

表2.3 测试仪器一览表

测试仪器名称 仪器型号 生产厂家

傅立叶红外光谱仪 MB154S型 加拿大波曼公司

X射线衍射仪 Advance D8型 德国Bruker公司

透射电子显微镜 TecnailZ型 荷兰PHILIPS

热失重分析仪 SDT-Q600型 美国TA公司

2.2.2  Fe3O4制备方案

按照文献所述方法[ ][ ]，本文以FeCl3·6H2O为前驱体，乙二醇为溶剂和还原剂，聚乙二醇（PEG，分子量4000）为表面活性剂，醋酸钠为碱源，控制药品用量和反应时间等条件,可制备出亲水性、分散性、磁响应性良好,以及粒度分布均匀的四氧化三铁磁性纳米微粒。

实验部分：称取1.35 g FeCl3·6H2O、3.6 g无水NaAc及1 g 聚乙二醇（分子量4000）于烧杯中，倒入40 mL乙二醇，超声搅拌大约30 min。搅拌分散均匀后，将此混合液（棕红色，粘稠状）转入反应釜，在烘箱中200 ℃加热，加热时间在6小时以上。溶剂热反应结束，经室温冷却后，用去离子水和乙醇各洗涤产物（黑色固体）数次，放于通风橱内干燥6小时。通风橱干燥虽速度较慢，但可最大程度保持粒子的形貌，避免团聚等现象的发生。对比不同水热反应时间（6 h、8 h、10 h）的Fe3O4磁性纳米粒子产品。

 四氧化三铁磁性纳米粒子的制备流程图文献综述

2.2.3  表征手段

（1）粒径及形貌分析

采用透射电子显微镜（TEM），观察制备的四氧化三铁磁性纳米粒子的形貌及分散性。

（2）物相分析

采用X射线衍射仪（XRD），对四氧化三铁磁性纳米粒子进行晶型分析，确定产品的成分。

（3）红外光谱分析

采用红外光谱（FTIR），以溴化钾压片法对四氧化三铁磁性纳米粒子的特征功能基团进行表征。

（4）热重分析

采用热失重分析仪（TG）的热失重曲线来测定四氧化三铁磁性微球的磁含量。其升温速率为20 ℃/min， 保护气氮气流速为20 mL/min，温度测量范围为50~900 ℃，样品测试量最好大于5 mg以减小测试环境的影响。