第二章 实验与测试

2。1 实验材料

本实验所需要的材料主要有：二氧化钛，硅钨酸，三氧化钨，无水乙醇，钨酸铵， 无水硫酸钠，WSR6101 型环氧树脂，氢氧化钠，115 型固化剂，丙酮，KH550 偶联剂 等。

2。2 实验仪器与设备

表 2-1 实验设备与仪器

Table 2-1 Experimental equipment and apparatus

设备名称 型号 生产厂家

超声波清洗器 SK7200HP 广州沪瑞明仪器有限公司

电热恒温干燥箱 DHG101-00 上虞市沪越仪器设备厂

箱式电阻炉 SX2-4-10 上海实验电炉厂

X 射线衍射仪 XRD-6000 日本岛津公司

金相显微镜 ZEISS 德国光学仪器公司

漆膜附着力测试仪 GFZ 国营天津伟达测试机厂

铅笔硬度计 PPH-750 上海精密仪器有限公司

接触角测量仪 XG-CAMD3 上海轩轶创析工业设备有限公司

电化学工作站 CS2350 武汉科斯特仪器有限公司

电子天平 UTP-313 上海花潮电器有限公司

扫描电镜 XL30 荷兰 Philips 公司

2。3 实验步骤

2。3。1  试样制备

(1)处理 304 不锈钢：将切割好的 304 不锈钢片依次用 400#与 800#的砂纸打磨，将 打磨后的 304 不锈钢片静置于无水乙醇中保存，再用去离子水清洗，最后放在配置好的 0。1mol/L 的氢氧化钠溶液中浸泡 1 小时，干燥密封保存。

(2)配制 TiO2/g-C3N4：用天平分别称量 6g 的二氧化钛与 15g 的三聚氰胺，倒置于坩 埚中，再在其中加入少量去离子水至浸没，然后将其放于电热恒温干燥箱中 65℃，鼓

风干燥 1 小时，静置 1 天，次日将其放于箱式电阻炉中 550℃下保温 5 小时，待其炉冷， 取出，研磨，密封保存。

(3)复合涂层的制备：

不同钨源的复合涂层的制备：分别称量 0。2g 与 0。5g 的三氧化钨、钨酸铵、硅钨酸， 向其中分别加入 1g 的二氧化钛与 2。5g 的三聚氰胺，都用去离子水若干至淹没粉末，搅 拌均匀，在 65℃鼓风的电热恒温干燥箱中烘干，然后在 550℃的箱式电阻炉中保温 5 小 时，待其炉冷，取出，研磨，密封保存。将保存的样品分别称量 0。4g，再向其中分别加 入环氧树脂（0。1g），固化剂（0。1g），KH550（1ml），丙酮（1。5ml），去离子水（1。6ml）， 无水乙醇（1。5ml），搅拌混合均匀后，再在处理好的 304 不锈钢片上涂覆三氧化钨涂 层（0。2g、0。5g），钨酸铵涂层（0。2g、0。5g）与硅钨酸涂层（0。2g、0。5g）。再在常温 下固化 24h，研究涂层的最优性能条件。文献综述

相同钨源不同含量的复合涂层的制备：将环氧树脂（0。1g），固化剂（0。1g），KH550

（1ml），丙酮（1。5ml），去离子水（1。6ml），无水乙醇（1。5ml），制备好的 TiO2/C3N4